СССР
Государственный стандарт от 06 февраля 1990 года № ГОСТ 14839.10-69

ГОСТ 14839.10-69 Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения массовой доли алюминия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР
14 июля 1969 года
    ГОСТ 14839.10-69*
    Группа Л79
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Вещества взрывчатые промышленные
    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ АЛЮМИНИЯ
    Industrial explosives.
    Methods for determination of aluminium total mass fraction*
    ОКСТУ 7209**

    ________________
    * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
    ** Введено дополнительно, Изм. N 2.


    Дата введения 1970-01-01
    Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. N 800 срок введения установлен с 01.01.70
    ВЗАМЕН ГОСТ 9073-64 в части пп.39; 41
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1980 г. (ИУС 3-80).
    ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 1988 г.
    Поправка внесена изготовителем базы данных.
    ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.09.90 Постановлением Государственного комитета по управлению качеством продукции и стандартам от 26.02.90 N 286
    Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1990 год
    Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества, выпускаемые по стандартам и техническим условиям, и устанавливает методы определения массовой доли алюминия:
    1 - комплексонометрический метод, основанный на образовании комплекса иона алюминия с трилоном Б, с последующим титрованием избытка раствора трилона Б раствором железо-аммонийных квасцов или раствором хлористого цинка;
    2 - весовой метод, основанный на растворении алюминия в соляной кислоте и определении его массовой доли по уменьшению массы остатка на фильтре взрывчатого вещества.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (АРБИТРАЖНЫЙ)
    1.1.Реактивы, растворы, приборы и посуда
    1.1.1.Для проведения испытаний должны применяться следующие реактивы, растворы, приборы и посуда;
    натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;
    кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор 1:1 (по объему);
    аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 5%;
    кислота серная по ГОСТ 4204-77;
    натрий сульфосалициловокислый, раствор с массовой долей сульфосалициловокислого натрия 10% - при титровании раствора трилона Б раствором железоаммонийных квасцов или дитизон (дифенилтиокарбазон) по ТУ 6-09-07-1684-89, спиртовой или ацетоновый раствор с массовой долей дитизона 0,025% (годен 3-4 дня) - при титровании раствора трилона Б раствором хлористого цинка;
    кислота уксусная по ГОСТ 61-75;
    трилон Б (двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации (CHONNa·2HO)=0,1 моль/л (0,1 М);
    эфир этиловый, обезвоженный хлористым кальцием, или сухой перегнанный или метилен хлористый по ГОСТ 9968-86 или ТУ 6-09-37-16-74, обезвоженный хлористым кальцием;
    бумага индикаторная универсальная;
    раствор ацетатный буферный с рН=7 - при титровании раствора трилона Б раствором железоаммонийных квасцов или с рН=4 - при титровании раствора трилона Б раствором хлористого цинка. Растворы готовят в соответствии с приложением 1;
    квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359-87, раствор концентрации [Fe(NH)·(SO)·12HO]=0,1 моль/л (0,1 М), приготовленный в соответствии с приложением 2;
    цинк хлористый, раствор концентрации (ZnCl)=0,1 моль/л (0,1 М), приготовленный в соответствии с приложением 3;
    цинк гранулированный по ТУ 6-09-5294-86;
    аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78;
    спирт этиловый по ГОСТ 18300-87;
    ацетон по ГОСТ 2603-79;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
    натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей гидроокиси 20%;
    кальций хлористый, прокаленный;
    фильтр бумажный;
    бюретка по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 25 мл;

    ________________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.


    стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 200 мл;
    колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 200 или 250 мл, 500, 1000 и 2000 мл;
    колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл;
    пипетки по ГОСТ 20292-74;
    электроплитка с закрытым обогревом;
    баня водяная;
    термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 27544-87 с ценой деления не более 1 °С, обеспечивающий контроль заданной температуры;
    весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
    Допускается применять другую аппаратуру, посуду, материалы и реактивы с техническими, метрологическими характеристиками и качеством не ниже указанных выше.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    1.2 Отбор проб
    1.2.1.Пробы для испытаний отбирают по ГОСТ 14839.0-79.
    1.3.Проведение испытания
    1.3.1.Перед испытанием пробу взрывчатого вещества, не содержащую нитроэфиры, тщательно измельчают.
    Измельчение пробы гранулитов производят по ГОСТ 14839.0-79.
    1.3.2.Навеску взрывчатого вещества массой 2,0-4,0 г взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, помещают в стакан и растворяют в 20 мл раствора соляной кислоты, приливая ее порциями по 4-5 мл. Операцию растворения проводят до полного исчезновения серых металлических вкраплений. Допускается вести растворение при нагревании на водяной бане (температура воды 60-100 °С) или на электроплитке, причем во избежание бурного протекания реакции и разбрызгивания нагревание на плитке чередуют с охлаждением на водяной бане, температура воды которой не более 15 °С.
    После охлаждения до комнатной температуры раствор, фильтруя, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200, 250 или 500 мл, а стакан и фильтр промывают холодной или горячей дистиллированной водой порциями по 10-20 мл до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге, собирая фильтрат в ту же мерную колбу.
    При определении массовой доли алюминия во взрывчатых веществах, содержащих нитроэфиры, последние отмывают этиловым эфиром или хлористым метиленом.
    Содержимое колбы выдерживают не менее 15 мин при температуре (20±2) °С, после чего объем раствора доливают до метки дистиллированной водой той же температуры и тщательно перемешивают. 25 или 50 мл полученного раствора отбирают пипеткой в коническую колбу, добавляют 25 мл раствора трилона Б, нагревают до кипения и кипятят 1-2 мин. После охлаждения раствора до комнатной температуры его нейтрализуют по универсальной индикаторной бумаге гидроокисью натрия или калия или раствором аммиака.
    При титровании трилона Б раствором железоаммонийных квасцов раствор в колбе нейтрализуют по каплям до нейтральной реакции. Затем к раствору приливают 30 мл ацетатного буферного раствора с рН=7, 1,0-1,2 мл раствора сульфосалициловокислого натрия и титруют раствором железоаммонийных квасцов до появления красно-бурой окраски.
    При титровании трилона Б раствором хлористого цинка раствор в колбе нейтрализуют по каплям до рН=4. Затем к раствору приливают 30 мл ацетатного буферного раствора с рН=4, 60 мл ацетона, 2 мл раствора дитизона и титруют раствором хлористого цинка до перехода окраски из серо-зеленой в малиновую.
    Одновременно проводят в таких же условиях определение массовой доли основного вещества (алюминия) в партии алюминиевого порошка или пудры, пошедшей на изготовление анализируемого взрывчатого вещества (масса навески алюминиевого порошка или пудры должна составлять около 0,3 г).
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.4.Обработка результатов
    Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора трилона Б, взятый для анализа, мл;
    - поправочный коэффициент к раствору трилона Б;
    - объем раствора железоаммонийных квасцов или хлористого цинка, израсходованный на титрование, мл;
    - поправочный коэффициент к раствору железоаммонийных квасцов или хлористого цинка;
    - масса алюминия, соответствующая 1 мл раствора трилона Б точной концентрации (CHОNNa·2HО)=0,1 моль/л (0,1 М), г/мл;
    - степень разбавления (отношение вместимости мерной колбы, в которой проводили разбавление раствора, к объему, отбираемому пипеткой);
    - масса навески анализируемого ВВ, г;
    - массовая доля основного вещества в партии алюминиевого порошка или пудры, пошедшей на изготовление анализируемого ВВ,%. Допускается использовать практически установленный коэффициент, выведенный на основании статистических данных как средний результат определений .
    Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до десятых долей процента. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция,
    Изм. N 2).
    1.4.1.(Исключен, Изм. N 2).
    якорь
    2.ВЕСОВОЙ МЕТОД
    2.1a. Реактивы, растворы, приборы и посуда
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей кислоты 10%;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
    весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88* с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий заданную температуру сушки;
    термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 27544-87 с ценой деления не более 1 °С, обеспечивающий контроль заданной температуры;
    эксикатор по ГОСТ 25336-82 с адсорбентом, в качестве которого используют силикагель-индикатор по ГОСТ 8984-75 или силикагель по ГОСТ 3956-76, или хлористый кальций, прокаленный;
    бумажка лакмусовая синяя;
    стакан стеклянный.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    2.1.Проведение испытания
    2.1.1.Остаток на фильтре, полученный после удаления нитросоединений и минерального масла, нитроэфиров, аммиачной селитры, натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы и гексогена переносят в стакан и обрабатывают 100 мл раствора соляной кислоты по ГОСТ 3118-77 при температуре 50-60 °С до полного растворения алюминия.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.1.2.Содержимое стакана фильтруют через тот же фильтр и остаток на фильтре промывают водой до полного удаления кислоты (пробы на синюю лакмусовую бумажку).
    2.1.3.Фильтр с остатком сушат при температуре 100-105 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака. Допускается производить сушку остатка в приборе для ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по чертежу ГОСТ 14839.12-69, разд.2 в течение 15 мин при такой же температуре.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.1.4.Остаток на фильтре сохраняют для определения массовой доли нерастворимых веществ.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.2.Подсчет результатов испытания
    2.2.1.Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют па формуле
    ,
    где - навеска взрывчатого вещества, г;
    - масса фильтра с остатком до обработки соляной кислотой, г;
    - масса фильтра с остатком после обработки соляной кислотой, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.2.2.Производят два параллельных определения, из результатов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до десятых долей процента. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.2.3.Допускается определять массовую долю алюминия суммарно с нерастворимыми веществами, если это предусмотрено техническими требованиями на взрывчатое вещество.
    2.2.4.Во взрывчатых веществах, изготовленных на селитре с фосфоросодержащими нерастворимыми в воде добавками, определение массовой доли алюминия следует производить только комплексонометрическим методом.
    2.2.3, 2.2.4. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь