СССР
Государственный стандарт от 06 февраля 1990 года № ГОСТ 14839.1-69

ГОСТ 14839.1-69 Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения массовой доли тротила, минерального масла и нитроэфиров (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР
14 июля 1969 года
    ГОСТ 14839.1-69*
    Группа Л79
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Вещества взрывчатые промышленные
    МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ТРОТИЛА,
    МИНЕРАЛЬНОГО МАСЛА И НИТРОЭФИРОВ
    Industrial explosives. Methods for determination of trotil,
    minerol oil and nitroethers total mass fraction*
    ОКСТУ 7209**

    ______________
    * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
    ** Введено дополнительно, Изм. N 2.


    Дата введения 1970-01-01
    Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 14 июля 1969 г. N 800 срок введения установлен с 01.01.70
    ВЗАМЕН ГОСТ 9073-64 в части пп.31; 33; 42
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в январе 1980 г. (ИУС 3-80).
    ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 9, 1988 г.
    Поправка внесена изготовителем базы данных.
    ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.09.90 Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.02.90 N 286
    Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1990 год
    Настоящий стандарт распространяется на промышленные взрывчатые вещества (ВВ) и устанавливает два метода:
    экстракционный метод определения массовой доли тротила, минерального масла и нитроэфиров (для ВВ, не содержащих тротила);
    потенциометрический метод определения массовой доли тротила (для ВВ, не содержащих других нитросоединений).
    Экстракционный метод основан на экстрагировании тротила, минерального масла и нитроэфиров из навески ВВ органическим растворителем и определении их массовой доли по убыли массы навески.
    Потенциометрический метод (экспресс-метод) основан на экстрагировании тротила из навески ВВ толуолом и потенциометрическом титровании его раствором гидроокиси четвертичного аммониевого основания.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    А.ЭКСТРАКЦИОННЫЙ МЕТОД
    ______________
    * Наименование метода. Измененная редакция, Изм. N 2.
    якорь
    1.Аппаратура, посуда, материалы и реактивы
    Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Аппарат для экстрагирования (чертеж).
    Разрешается применять аппараты для экстрагирования аналогичного типа уменьшенных размеров.
    Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру 95±5 °С.
    Эксикатор по ГОСТ 25336-82 с адсорбентом, в качестве которого используют силикагель-индикатор по ГОСТ 8984-75 или силикагель по ГОСТ 3956-76, или хлористый кальций, прокаленный.
    Термометр ртутный стеклянный с ценой деления 1 °С по ГОСТ 27544-87, или любой другой, обеспечивающий контроль температуры 95±5 °С.
    Ступка с пестиком агатовые или деревянные, или яшмовые, или халцедоновые.
    Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336-82 или алюминиевые стаканчики диаметром (50-60)±2,5 мм и высотой 30±1,5 мм.
    Колбы плоскодонные или конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 мл.
    Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82 или алюминиевые.
    Тигли фильтрующие ТФ по ГОСТ 25336-82 с фильтрами класса ПОР 100 или ПОР 40 (для ВВ, содержащих алюминий - класса ПОР 16), или фильтры бумажные обеззоленные марки "Белая лента", или "Красная лента", или фильтры зольные быстро- или среднефильтрующие.
    Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026-76 (при контроле полноты удаления минерального масла).
    Стекло плоское или часовое.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, спиртовой раствор концентрации (NaOH или KОН)=0,1 моль/л (0,1 н.) или с массовой долей гидроокиси 0,5%.
    Спирт изопропиловый по ТУ 6-09-402-81 или спирт этиловый по ГОСТ 18300-87.
    Бензин марки Б-70 по ТУ 38-101913-82 или нефрас-С50/170 по ГОСТ 8505-80, или нефрас С80/120, или С80/120 по ГОСТ 443-76 (далее по тексту - бензин).
    Эфир этиловый, обезвоженный хлористым кальцием или сухой перегнанный, или метилен хлористый по ГОСТ 9968-86 или ТУ 6-09-37-16-74, обезвоженный хлористым кальцием.
    Бензол по ГОСТ 5955-75 или ГОСТ 8448-78, или ГОСТ 9572-77* (при использовании аппарата для экстрагирования); или толуол по ГОСТ 9880-76 или ГОСТ 14710-78, обезвоженные хлористым кальцием (10-15 г хлористого кальция на 1 л растворителя).

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9572-93. - Примечание изготовителя базы данных.


    Раствор толуола, насыщенный гексогеном, готовят в соответствии с обязательным приложением 1.
    Колба для фильтрования под вакуумом.
    Насос лабораторный водоструйный или вакуумный.
    Примечание. Допускается применять другую аппаратуру, посуду, материалы и реактивы с техническими, метрологическими характеристиками и качеством не ниже указанных выше.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    2.ОТБОР ПРОБ
    2.1.Пробы для испытания отбираются по ГОСТ 14839.0-79.
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
    3.1.Перед испытанием пробу взрывчатого вещества, не содержащего нитроэфиры, тщательно измельчают.
    Измельчение пробы гранулированных ВВ проводят по ГОСТ 14839.0-79.
    3.2.Навеску ВВ массой около 5 г взвешивают, затем помещают в фильтр-тигель или на бумажный фильтр (далее по тексту - фильтр).
    Результаты взвешивания здесь и далее записывают в граммах до четвертого десятичного знака.
    Фильтры предварительно должны быть обработаны водой и теми растворителями, которые используют в дальнейшем для обработки навески, выдержаны в вытяжном шкафу 15-30 мин, высушены в сушильном шкафу при температуре - (95±5) °С в течение 1 ч, охлаждены в эксикаторе в течение 40-50 мин и взвешены. Допускается высушивать фильтры при той же температуре в течение 15 мин в приборе ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по ГОСТ 14839.12-69, разд.2.
    3.3.Навеску ВВ на фильтре промывают толуолом до полного растворения тротила или бензином, нагретым до 70-75 °С, для растворения минерального масла. Для промывки используют не менее 250 мл бензина, промывая порциями по 10-15 мл и давая при этом каждый раз стечь бензину. При использовании бензина марки Б-70 допускается проводить промывку меньшим объемом бензина, контролируя полноту отмывки минерального масла по п.3.7.
    3.4.Навеску ВВ, содержащего гексоген, обрабатывают толуолом, насыщенным гексогеном.
    3.1-3.4.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.5.Навеску ВВ, содержащего нитроэфиры, обрабатывают около 300 мл этилового эфира или около 100 мл хлористого метилена и проводят определение суммарной массовой доли тротила и нитроэфиров или массовой доли нитроэфиров. Фильтрат с тротилом и нитроэфирами собирают в коническую колбу для определения массовой доли нитроэфиров.
    Экстрагирование нитроэфиров и тротила допускается производить в экстракционном аппарате ускоренного действия, применяемом при анализе пороха.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

    1 - крышка; 2 - корпус; 3 - подставка с отверстиями для фильтров; 4 - водяная баня
    3.6.Полноту растворения тротила определяют по отсутствию розового окрашивания при смешивании нескольких капель фильтрата с равным количеством спиртового раствора гидроокиси натрия (калия).
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.7.Полноту растворения минерального масла определяют по отсутствию масляного пятна на фильтровальной бумаге или на часовом стекле при испарении нескольких капель фильтрата.
    3.8.Определение массовой доли тротила или минерального масла во взрывчатых веществах, не содержащих гексоген и нитроэфиры, при массовых анализах производят в аппарате для экстрагирования. Для этого в резервуар аппарата 2 наливают 1-2 л растворителя, в отверстия подставки 3 вставляют фильтры, в каждый из которых помещена навеска взрывчатого вещества около 5 г, взвешенная с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака.
    Фильтры должны быть предварительно обработаны чистым растворителем, выдержаны в вытяжном шкафу 15-30 мин, высушены в сушильном шкафу при температуре (95±5) °С, охлаждены в эксикаторе 40-50 мин и взвешены. Допускается высушивать фильтры при той же температуре в течение 15 мин в приборе ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по ГОСТ 14839.12-69, разд.2.
    Затем аппарат закрывают крышкой 1, которую соединяют резиновой трубкой с водопроводным краном, пускают воду для охлаждения паров растворителя и помещают аппарат на водяную баню 4. Скорость экстрагирования должна быть такой, чтобы фильтры не переполнялись растворителем. Экстрагирование продолжают до полного извлечения тротила.
    После растворения тротила экстракционный аппарат снимают с водяной бани, извлекают фильтры с остатком и проверяют полноту экстрагирования тротила или минерального масла по п.3.6 или п.3.7. В случае неполного удаления тротила или минерального масла фильтры с нерастворимым остатком дополнительно промывают в экстракционном аппарате, либо отдельными порциями чистого растворителя.
    3.9.Обработанные фильтры с нерастворимым остатком выдерживают в вытяжном шкафу в течение 15-30 мин и сушат в сушильном шкафу при температуре 95±5 °С в течение 1 ч, после чего охлаждают в эксикаторе в течение 40-50 мин и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака. Допускается производить сушку остатка при температуре 80-90 °С в течение 15 мин в приборе для ускоренной сушки с инфракрасной электролампой по чертежу ГОСТ 14839.12-69.
    3.8, 3.9. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.10.Фильтр с остатком сохраняют для дальнейших определений: растворимых в воде солей, гексогена, алюминия и нерастворимых веществ.
    3.11.Определение массовой доли тротила в взрывчатых веществах, содержащих парафин, производят из остатка на фильтре после удаления парафина бензином по ГОСТ 14839.5-69.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.12.Определение массовой доли тротила в взрывчатых веществах, содержащих натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы, производят из остатка на фильтре после удаления натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы по ГОСТ 14839.6-69. Замену растворителя и чистку аппарата для экстрагирования проводят по мере насыщения растворителя тротилом.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.13.При массовой доле влаги в испытуемом образце более 0,6% его используют для анализа только после высушивания в условиях определения массовой доли влаги и летучих веществ в соответствии с ГОСТ 14839.12-69.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    якорь
    4.ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЯ
    4.1.Массовую долю тротила или минерального масла, или нитроэфиров, или их суммарную массовую долю в ВВ с массовой долей влаги не более 0,6% () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса фильтра с анализируемым ВВ, г;
    - масса фильтра с остатком после обработки растворителем, г;
    - масса навески анализируемого ВВ, г.
    Массовую долю тротила или минерального масла, или нитроэфиров, или их суммарную массовую долю в ВВ с массовой долей влаги более 0,6% и входящей в 100% компонентного состава () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески предварительно высушенного анализируемого ВВ, г;
    - массовая доля влаги в анализируемом ВВ, определенная в соответствии с НТД на него, %.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.Массовая доля тротила в детонитах или других взрывчатых веществах, содержащих нитроэфиры в процентах (), вычисляют по формуле
    ,
    где - суммарная массовая доля нитроэфиров и тротила, %;
    - массовая доля нитроэфиров, определенная по ГОСТ 14839.2-69, %.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2а. Массовую долю минерального масла в ВВ, содержащих тротил (), в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - массовая доля тротила, определенная по методу В, %.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    4.3.Производят два параллельных определения, из результатов которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до десятых долей процента. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,3% при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    4.4.(Исключен, Изм. N 2).
    Метод Б. (Введен дополнительно, Изм. N 1. Исключен, Изм. N 2).
    якорь
    В.ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ТРОТИЛА В ВВ, НЕ СОДЕРЖАЩИХ ДРУГИХ НИТРОСОЕДИНЕНИЙ якорь
    9.Отбор проб
    9.1.Отбор проб - по ГОСТ 14839.0-79.
    якорь
    10.Аппаратура, посуда и реактивы
    Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
    Иономер ЭВ-74 или рН-метр типа РН-340 или любой другой аналогичного типа с парой электродов: стеклянным и хлорсеребряным.
    Мешалка лабораторная любого типа.
    Встряхиватель лабораторный.
    Колба мерная по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 и 1000 мл.
    Бюретка по ГОСТ 20292-74* исполнения 7 вместимостью 10 мл или исполнения 6 вместимостью 5 мл.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Цилиндр мерный по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 мл.
    Пипетка по ГОСТ 20292-74 вместимостью 10 мл.
    Стакан стеклянный по ГОСТ 25336-82 вместимостью 100 или 150 мл.
    Воронка лабораторная по ГОСТ 25336-82.
    Термометр лабораторный ртутный стеклянный с ценой деления не более 1 °С по ГОСТ 27544-87 или любой другой, обеспечивающий измерение температуры (20±2) °С.
    Толуол по ГОСТ 5789-78.
    Кислота бензойная по ГОСТ 10521-78.
    Ацетон по ГОСТ 2603-79.
    Тротил партии, пошедшей на изготовление анализируемого ВВ.
    Раствор гидроокиси четвертичного аммониевого основания в изопропиловом спирте, концентрации [N(R)OH]=0,1 моль/л (0,1 М), приготовленный в соответствии с требованиями приложения 2.
    Допускается применять другую аппаратуру, посуду и реактивы с техническими, метрологическими характеристиками и качеством не ниже указанных выше.
    якорь
    11.Подготовка к анализу
    Около 1 г тротила взвешивают, записывая результат взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. В мерную колбу приливают около 70 мл толуола, перемешивают до полного растворения тротила и выдерживают раствор при температуре (20±2) °С 10-15 мин. Затем объем раствора в колбе доливают до метки толуолом такой же температуры и тщательно перемешивают.
    10 мл раствора из мерной колбы переносят пипеткой в стакан, приливают 30 мл ацетона и перемешивают. В раствор погружают электроды и титруют при перемешивании раствором гидроокиси четвертичного аммониевого основания, приливая его сначала порциями по 0,1 мл до объема 1 мл, затем по 0,5 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0,1 мл. После того как будет отмечен скачок потенциала, продолжают титрование и делают еще 2-3 измерения. Каждый раз измерение потенциала проводят после того, как его значение будет изменяться не более чем на 10 мВ в течение 15-30 с.
    Строят кривую титрования в координатах: объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания в миллилитрах - потенциал раствора по показаниям прибора в милливольтах. Точку эквивалентности находят графически методом касательных или по максимальному изменению потенциала от 0,1 мл раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания. Эквивалентный объем рассчитывают как среднее арифметическое значение объемов, соответствующих крайним точкам максимального скачка потенциалов.
    Коэффициент титруемости тротила () вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, израсходованный на титрование до второго скачка потенциала, мл;
    - объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, израсходованный на титрование до первого скачка, мл;
    - масса тротила, соответствующая 1 мл раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания точной концентрации 0,1 моль/л (0,1 М), г/мл;
    - поправочный коэффициент к раствору гидроокиси четвертичного аммониевого основания, определенный в соответствии с требованиями приложения 3;
    - степень разбавления, равная ;
    - масса навески тротила, г.
    Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до целых процентов.
    Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 1% при доверительной вероятности 0,95.
    Коэффициент титруемости определяют при смене партии тротила, пошедшей на изготовление анализируемого ВВ.
    якорь
    12.Проведение анализа
    Навеску анализируемого ВВ, массу которой вычисляют в соответствии с приложением 4, взвешивают, записывая результат в граммах до четвертого десятичного знака и помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл. В мерную колбу приливают около 70 мл толуола, перемешивают до полного растворения тротила, выдерживают раствор при температуре (20±2) °С 10-15 мин. Затем объем раствора в колбе доливают до метки толуолом такой же температуры и тщательно перемешивают. Раствор оставляют при этой температуре для осветления.
    10 мл раствора из мерной колбы переносят пипеткой в стакан, приливают 30 мл ацетона. В раствор погружают электроды и титруют при перемешивании раствором гидроокиси четвертичного аммониевого основания, приливая его сначала порциями по 0,1 мл до объема 1 мл, затем по 0,5 мл, а вблизи точки эквивалентности по 0,1 мл. После того как будет отмечен скачок потенциала, продолжают титрование и делают еще 2-3 измерения. Каждый раз измерение потенциала проводят после того, как его значение будет изменяться не более чем на 10 мВ в течение 15-30 с.
    Строят кривую титрования в координатах: объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания в миллилитрах - потенциал раствора по показаниям прибора в милливольтах. Точку эквивалентности находят графически методом касательных или по максимальному изменению потенциала от 0,1 мл раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания. Эквивалентный объем рассчитывают как среднее арифметическое значение объемов, соответствующих крайним точкам максимального скачка потенциала.
    якорь
    13.Обработка результатов
    Массовую долю тротила () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, израсходованный на титрование до второго скачка потенциала, мл;
    - объем раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания, израсходованный на титрование до первого скачка потенциала, мл;
    - масса тротила, соответствующая 1 мл раствора гидроокиси четвертичного аммониевого основания точной концентрации 0,1 моль/л (0,1 М), г/мл;
    - поправочный коэффициент к раствору гидроокиси четвертичного аммониевого основания, определенный в соответствии с требованиями приложения 3;
    - степень разбавления, равная ;
    - масса навески анализируемого ВВ, г;
    - коэффициент титруемости тротила, определенный в соответствии с разд.11, %.
    Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое, округляемое до целых процентов (если массовая доля тротила нормируется до целых процентов) или до десятых долей процента (если массовая доля тротила нормируется до десятых долей процента).
    Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 1% при доверительной вероятности 0,95. Если среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округляемое до десятых долей процента, попадает в зоны пониженной достоверности: нижняя граница допуска +0,4% или верхняя граница допуска -0,4%, то проводят дополнительно еще два параллельных определения. В этом случае за результат определения принимают среднее арифметическое, вычисленное по результатам четырех параллельных определений и округляемое до десятых долей процента. Расхождение между крайними значениями четырех параллельных определений не должно превышать 1,3% при доверительной вероятности 0,95.
    Метод В. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    якорь