СССР
Государственный стандарт от 01 января 1968 года № ГОСТ 5474-66

ГОСТ 5474-66 Масла растительные. Метод определения золы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР
11 октября 1966 года
Разработан
Министерством пищевой промышленности СССР
01 января 1968 года
    ГОСТ 5474-66
    Группа Н69
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
    Метод определения золы
    Vegetable oils. Method of determination of ash
    ОКСТУ 9141
    Дата введения 1968-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышленности СССР
    2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 11.10.66
    3 Международный стандарт ИСО 6884-85 применен в качестве приложения
    4 ВЗАМЕН ГОСТ 5474-50
    5 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, приложения
    ГОСТ 177-88 1.1
    ГОСТ 5471-83 2.1, приложение
    ГОСТ 6709-72 1.1
    ГОСТ 9147-80 1.1
    ГОСТ 14919-83 1.1
    ГОСТ 24104-88 1.1
    ГОСТ 25336-82 1.1

    6 Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 N 2349
    7 ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1981 года, августе 1986 года, декабре 1991 года (ИУС 10-81, 11-86, 5-92)
    Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и жиры и устанавливает метод определения массовой доли общей золы.
    Общей золой называется прокаленный минеральный остаток, образующийся после сжигания масла.
    Применение метода предусматривается в нормативно-технической документации, устанавливающей технические требования к растительным маслам и жирам.
    Требования настоящего стандарта являются обязательными.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    1.АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
    1.1.Для определения массовой доли золы применяется следующая аппаратура и реактивы:
    тигли фарфоровые по ГОСТ 9147, высокие, наружным диаметром 55 мм, высотой 70 мм;
    электрическая плитка по ГОСТ 14919;
    баня песочная;
    электрическая муфельная печь;
    щипцы для тиглей;
    эксикатор по ГОСТ 25336, исполнение 1, диаметр 180-290 мм;
    весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 *2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или любые другие весы, обеспечивающие требуемую точность измерения;

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание "КОДЕКС".


    фильтры беззольные;
    шкаф сушильный лабораторный;
    перекись водорода, раствор с массовой долей 10% по ГОСТ 177;
    карбонат аммония, х.ч., по нормативно-технической документации;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    2.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
    2.1.Отбор проб производят по ГОСТ 5471*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание "КОДЕКС".


    2.2.Пробу испытуемого масла тщательно перемешивают.
    3.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
    3.1.10 г (для нерафинированных масел и жиров, в том числе и высококислотных) и 20-25 г (для гидратированных, рафинированных и низкокислотных масел и жиров) отвешивают на весах второго класса точности с записью результата до четвертого знака в предварительно прокаленный, охлажденный в эксикаторе и взвешенный тигель и сжигают до полного озоления.
    Сжигание необходимо производить очень осторожно во избежание сильного воспламенения масла, для чего тигель сначала помещают в песочную баню или электрическую плитку, покрытую асбестом, опускают в масло бумажный фильтр, сделанный из беззольного фильтра, и зажигают его. По мере выгорания фитиля необходимо, не удаляя остатки его, опускать новый или вновь зажигать, если горение прекращается. Когда совершенно прекратится выделение паров и газов, а на дне тигля останется лишь сморщенная корочка, тигель переносят в муфельную печь и, постепенно повышая температуру, озоляют остаток в тигле при температуре не выше 600 °С в течение 1-4 ч в зависимости от того, насколько быстро образуется остаток, не содержащий углерода. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода, подсушивают на песчаной бане и снова прокаливают в печи до полного удаления углерода (иногда подобную обработку необходимо повторить).
    Затем тигель вынимают из муфельной печи, слегка охлаждают, ставят в эксикатор и через 20-30 мин взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
    3.2.Для высококислотных масел определение проводят по п.3.1. Прокаливание пустого тигля в печи проводят при температуре 500-550 °С.
    После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через беззольный фильтр и собирают фильтрат в стакан.
    Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103±2) °С до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку и осторожно нагревают, как указано в п.3.1, до обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500-550 °С до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру с добавлением перекиси водорода, как указано в п.3.1. Тигель охлаждают.
    Полученный фильтрат количественно переносят в тигель и выпаривают досуха на песчаной бане. Добавляют 0,5-2 г карбоната аммония с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи при температуре 500-550 °С. Охлаждают тигель в эксикаторе и через 20-30 мин взвешивают с точностью до 1 мг. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.
    3.3.Допускается проводить испытание по ИСО 6884 в соответствии с приложением.
    3.2, 3.3. (Введены дополнительно, Изм. N 3).
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю золы в испытуемом масле () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески испытуемого масла в г;
    - масса пустого тигля в г;
    - масса тигля с золой в г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.2.Конечный результат выражается как среднее арифметическое двух параллельных определений.
    4.3.Расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,002%.
    ПРИЛОЖЕНИЕ
    ИСО 6884-85
    ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ
    1.Назначение и область применения
    Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли золы, применимый для всех животных и растительных масел и жиров, включая высококислотные масла.
    2.Ссылка
    ГОСТ 5471-83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб.*

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание "КОДЕКС".


    3.Определение
    В настоящем стандарте применяют следующее определение.
    Зола - неорганический остаток, образующийся после сжигания, проводимого в описанных условиях и выражаемый массовой долей.
    4.Сущность метода
    Сжигание навески исследуемой пробы при определенной температуре с последующим взвешиванием полученного остатка.
    5.Реактивы
    Все используемые реактивы должны быть аналитически чистыми, а применяемая вода должна быть дистиллированной или эквивалентной чистоты.
    5.1.Перекись водорода, 10%-ный раствор (по объему).
    5.2.Карбонат аммония.
    6.Аппаратура
    Обычное лабораторное оборудование, а также аппаратура, указанная в пп.6.1-6.6.
    6.1.Тигель (низкий) вместимостью 50 см, желательно из кварца или платины.
    6.2.Плитка или горелка.
    6.3.Печь, обеспечивающая температуру 500-600 °С.
    6.4.Фильтры бумажные, обеззоленные.
    6.5.Баня водяная, кипящая.
    6.6.Эксикатор.
    7.Отбор проб
    ГОСТ 5471.
    8.Проведение испытания
    8.1.Подготовка пробы
    Пробу для анализа лабораторного образца готовят в соответствии с требованиями ГОСТ 5471.*
    8.2.Сырые и рафинированные жиры и масла
    8.2.1.Прокаливают тигель (п.6.1) в печи (п.6.3) при температуре 550-600 °С, затем охлаждают его в эксикаторе (п.6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг. Взвешивают в тигле с точностью до 10 мг примерно 10 г образца (п.8.1). Осторожно нагревают тигель на плитке или горелке (п.6.2) в вытяжном шкафу до воспламенения образца.
    Примечания:
    1.При низких содержаниях золы можно взять большую навеску, добавляя последовательно по 10 г образца после начального озоления. При высоких содержаниях золы можно взять меньшую навеску. При большом количестве масла можно внести полоску обеззоленной фильтровальной бумаги и зажечь ее при нагревании масла на плитке.
    2.Первоначальное обугливание можно проводить на входе в открытую печь, если она находится в вытяжном шкафу.
    8.2.2.После обугливания содержимого тигель переносят в печь (п.6.3) температурой 550-600 °С. Выдерживают его при этой температуре 4 ч или менее, если остаток, не содержащий углерода, образуется быстрее. Зола, не содержащая углерода, приобретает красновато-коричневый оттенок (вследствие присутствия железа) или становится белой, без черных частиц.
    8.2.3.Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода (п.5.1), подсушивают на кипящей водяной бане (п.6.5) и снова прокаливают в печи (п.6.3) до полного удаления углерода.
    Примечание. Иногда подобную обработку необходимо повторить.
    8.2.4.Получив золу, не содержащую углерода, охлаждают тигель в эксикаторе (п.6.6) и взвешивают его с точностью до 1 мг.
    8.3.Высококислотные масла
    8.3.1.Выполняют процедуру, описанную в п.8.2.1, однако прокаливание пустого тигля в печи проводят при 500-550 °С.
    8.3.2.После обугливания дают тиглю остыть и переносят остаток в воду. Фильтруют через обеззоленный фильтр (п.6.4) и собирают фильтрат в стакан.
    8.3.3.Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в термостат при (103±2) °С до полного высушивания бумаги. Переносят тигель на плитку или горелку и осторожно нагревают в соответствии с требованиями п.8.2.1 до обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре 500-550 °С до исчезновения углеродных частиц или до тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру, описанную в п.8.2.3. Охлаждают тигель.
    8.3.4.Переносят количественно фильтрат, полученный по п.8.3.2, в тигель (п.8.3.3). Выпаривают досуха на кипящей водяной бане (п.6.5).
    Добавляют 0,5-2 г карбоната аммония (п.5.2) с целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи (п.6.3) при температуре 500-550 °С.
    Охлаждают тигель в эксикаторе (п.6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг.
    9.Обработка результатов
    Массовую долю золы в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески, г;
    - масса пустого тигля, г;
    - масса тигля с золой, г.
    10.Протокол испытания
    В протоколе испытания должны быть указаны используемый метод и полученные результаты. Также должны быть отражены все условия, не предусмотренные настоящим стандартом, или факультативные, а также любые детали, могущие оказать влияние на полученные результаты.
    Протокол должен включать всю информацию, необходимую для полной идентификации образца.
    ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 3).
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Масла растительные. Методы анализа. Сб. ГОСТов. -
    М.: ИПК Издательство стандартов, 2001