СССР
Государственный стандарт от 08 февраля 1992 года № ГОСТ 6689.9-92

ГОСТ 6689.9-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения кобальта

Принят
Комитетом стандартизации и метрологии СССР
18 февраля 1992 года
Разработан
Министерством металлургии СССР
08 февраля 1992 года
    ГОСТ 6689.9-92
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
    Методы определения кобальта
    Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of cobalt
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1993-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 6689.9-80
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 8.315-91 2.4.3; 3.4.3
    ГОСТ 123-78 2.2; 3.2
    ГОСТ 199-78 2.2
    ГОСТ 492-73 Вводная часть
    ГОСТ 849-70 2.2
    ГОСТ 859-78 3.2
    ГОСТ 4204-77 2.2; 3.2
    ГОСТ 4461-77 2.2; 3.2
    ГОСТ 4462-78 2.2
    ГОСТ 6689.1-92 Разд.1
    ГОСТ 10484-78 2.2; 3.2
    ГОСТ 19241-80 Вводная часть
    ГОСТ 25086-87 Разд.1, 2.4.3, 3.4.3

    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле от 0,02 до 1,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.


    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
    якорь
    2.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
    2.1.Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет соединения кобальта с нитрозо-Р-солью и измерении его оптической плотности.
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 500 г/дм.
    Нитрозо-Р-соль, раствор 1 г/дм, хранят в сосуде из темного стекла.
    Кобальт марки К0 по ГОСТ 123*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 123-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462.
    Стандартные растворы кобальта.
    Раствор А: 0,5 г кобальта растворяют в 20 см азотной кислоты (1:1), добавляют 20 см серной кислоты (1:1) и упаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют в небольшом количестве воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают водой до метки.
    Раствор А можно готовить из сернокислого кобальта: 2,385 г CoSO·7HO растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.
    1 см раствора А содержит 0,0005 г кобальта.
    Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.
    1 см раствора Б содержит 0,00005 г кобал
    ьта.
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Для сплавов, содержащих свыше 0,1% хрома и кремния
    Навеску сплава 0,5 г помещают в платиновую чашку, добавляют 1-2 см фтористоводородной кислоты, 10 см азотной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После охлаждения добавляют 10 см серной кислоты (1:1) и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки чашки 30-40 см воды и растворяют при нагревании. При массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1% используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора (см. табл.1) или весь раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до 50 см, добавляют 10 см раствора уксуснокислого натрия, 10 см раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.
    Таблица 1
    Массовая доля кобальта, % Объем аликвотной части раствора, см
    От 0,02 до 0,1 включ. Весь раствор
    Св. 0,1 " 0,2 " 50
    " 0,2 " 0,4 " 20
    " 0,4 " 1,2 " 10
    " 1,2 " 1,5 " 5

    В кипящий раствор осторожно приливают 5 см концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. После охлаждения раствор доливают водой до метки и измеряют его оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (~490 нм) или на спектрофотометре при 500 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см.
    В качестве раствора сравнения используют такой же раствор, но без добавления нитрозо-Р-соли.
    Из полученного значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта, измеренного относительно воды, а по найденной разнице оптических плотностей находят содержание кобальта.
    2.3.2.Для сплавов с массовой долей кремния менее 0,1%
    Навеску сплава 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 15 см азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и при массовой доле кобальта в сплаве менее 0,1% для анализа используют весь раствор, а при массовой доле кобальта свыше 0,1% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают водой до метки и далее поступают, как указано в п.2.3.1.
    2.3.3.Построение градуировочнного графика
    В мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см стандартного раствора Б кобальта, по 10 см раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п.2.3.1.
    В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
    2.4.2.Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля кобальта, % Допускаемые расхождения, %
    От 0,02 до 0,05 включ. 0,004 0,006
    Св. 0,05 " 0,10 " 0,006 0,008
    " 0,10 " 0,25 " 0,01 0,01
    " 0,25 " 0,50 " 0,02 0,03
    " 0,50 " 1,0 " 0,04 0,06
    " 1,0 " 1,5 " 0,06 0,08

    2.4.3.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    якорь
    3.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на измерении абсорбции света атомами кобальта, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кобальта.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:100.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
    Кобальт по ГОСТ 123.
    Стандартный раствор кобальта: 0,1 г кобальта растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают до метки.
    1 см раствора содержит 0,0001 г кобальта.
    Медь по ГОСТ 859*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Раствор меди: 10 г меди растворяют при нагревании в 80 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    1 см раствора содержит 0,1 г меди.
    Никель по ГОСТ 849*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 849-2008. - Примечание изготовителя базы данных.


    Раствор никеля: 10 г никеля растворяют при нагревании в 80 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    1 см раствора содержит 0,1 г никеля.
    3.3.Проведение анализа
    Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей кобальта 0,02-0,1% и массой 0,1 г для определения массовых долей кобальта 0,1-1,5%.
    3.3.1.Для сплавов, не содержащих кремния, хрома и вольфрама
    Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    Измеряют атомную абсорбцию кобальта в пламени ацетилен-воздух при длине волны 240,7 нм параллельно с градуировочными растворами.
    3.3.2.Для сплавов, содержащих кремний и хром
    Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1) и 2 см фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п.3.3.1.
    3.3.3.Для сплавов, содержащих вольфрам
    Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1), затем добавляют 30 см горячей воды, выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на плотный фильтр и промывают горячей азотной кислотой (1:100). Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п.3.3.1.
    3.3.4.Построение градуировочного графика
    В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см помещают 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 и 15,0 см стандартного раствора кобальта, что соответствует 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 и 1,5 мг кобальта. При массовой доле кобальта менее 0,1% добавляют во все колбы по 10 см раствора меди (если медь является основой сплава) или никеля (если никель является основой сплава) и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кобальта, как указано в п.3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Массовую долю кобальта () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация кобальта, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - объем раствора пробы, см;
    - масса навески пробы, г.
    3.4.2.Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, указанных в табл.2.
    3.4.3.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.