СССР
Государственный стандарт от 08 февраля 1992 года № ГОСТ 6689.14-92

ГОСТ 6689.14-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения хрома

Принят
Комитетом стандартизации и метрологии СССР
18 февраля 1992 года
Разработан
Министерством металлургии СССР
08 февраля 1992 года
    ГОСТ 6689.14-92
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
    Методы определения хрома
    Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of chromium
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1993-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 6689.14-80
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 492-73 Вводная часть
    ГОСТ 1277-75 2.2
    ГОСТ 3118-77 2.2; 3.2
    ГОСТ 4204-77 2.2; 3.2
    ГОСТ 4208-72 2.2
    ГОСТ 4220-75 2.2
    ГОСТ 4233-73 2.2
    ГОСТ 4461-77 2.2; 3.2
    ГОСТ 4472-78 3.2
    ГОСТ 5839-77 2.2
    ГОСТ 5905-79 3.2
    ГОСТ 6689.1-92 Разд.1
    ГОСТ 10484-78 3.2
    ГОСТ 20478-75 2.2
    ГОСТ 20490-75 2.2
    ГОСТ 22180-76 2.2
    ГОСТ 25086-87 Разд.1; 2.4.3, 3.4.3

    Настоящий стандарт устанавливает титриметрический и атомно-абсорбционный методы определения хрома (при массовой доле хрома от 8 до 11%) в никелевых сплавах по ГОСТ 492*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.


    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
    якорь
    2.ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на окислении хрома (III) до хрома (IV) надсернокислым аммонием в сернокислой среде в присутствии азотнокислого серебра в качестве катализатора, восстановлении хрома (IV) стандартным раствором соли Мора и определении избытка железа (II) потенциометрическим титрованием раствором двухромовокислого калия или титрованием раствором марганцовокислого калия с визуальной индикацией конца титрования.
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Потенциометр ЛПМ-60М, рН-340 или любой прибор того же класса.
    Электрод платиновый ЭТПЛ-ОГМ.
    Электрод сравнения ртутно-сульфатный.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118.
    Смесь кислот для растворения: смешивают одну часть азотной кислоты с тремя частями соляной кислоты.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:9.
    Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, раствор 10 г/дм.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм.
    Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 50 г/дм.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм.
    Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, 0,1 моль/дм раствор: 39,2 г соли Мора растворяют в небольшом объеме серной кислоты (1:9), переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки той же кислотой.
    Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,02 моль/дм раствор: готовят из фиксанала или 4,9037 г двухромовокислого калия, высушенного при 140 °С, растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.
    1 см раствора содержит 0,001734 г хрома.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,02 моль/дм раствор: готовят из фиксанала или 3,2 г марганцовокислого калия растворяют в стакане вместимостью 500 см в 250 см прокипяченной и охлажденной воды, дают отстояться и сливают декантацией в колбу вместимостью 1000 см. В стакан снова добавляют 250 см воды, хорошо перемешивают, дают раствору отстояться и вновь его декантируют в ту же колбу. Раствор в колбе доливают до метки водой, переносят в склянку из темного стекла и оставляют на 7-10 дней в темно
    м месте.
    2.2.1.Установка массовой концентрации раствора марганцовокислого калия.
    0,1 г щавелевокислого натрия, высушенного при 100-105 °С, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, добавляют 100 см горячей воды, 10 см серной кислоты (1:1) и титруют раствором марганцовокислого калия при постоянном перемешивании до появления слабо-розового окрашивания.
    Поправочный коэффициент () для раствора марганцовокислого калия рассчитывают по формуле
    ,
    где - масса навески щавелевокислого натрия, г;
    - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование см;
    0,0067002 - теоретическая масса щавелевокислого натрия, соответствующая 1 см 0,02 моль/дм раствора марганцовокислого калия, г.
    Массовая концентрация раствора () марганцовокислого калия вычисляется по формуле
    ,
    где - поправочный коэффициент;
    0,001734 - теоретическая массовая концентрация 0,02 моль/дм раствора марганцовокислого калия по хрому.
    2.3.Проведение анализа
    Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 20-25 см смеси кислот, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 30 см серной кислоты и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, ополаскивают стенки стакана и снова упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 200 см воды, растворяют при нагревании, раствор переносят в коническую колбу вместимостью 500 см, ополаскивают стакан водой и разбавляют до 300 см. Добавляют 10 см раствора азотнокислого серебра, 10 см раствора надсернокислого аммония и кипятят до полного разрушения избытка надсернокислого аммония (до полного прекращения выделения пузырьков кислорода). Если в сплаве содержится марганец, то добавляют 5 см раствора хлористого натрия и снова кипятят до осветления раствора. Добавляют три-четыре капли раствора щавелевой кислоты. К охлажденному раствору добавляют из бюретки раствор соли Мора до перехода зеленой окраски в голубую и еще 10 см избытка.
    Избыток соли Мора титруют раствором марганцовокислого калия до появления бледно-фиолетового окрашивания.
    При потенциометрическом титровании окисление хрома и все дальнейшие операции проводят в стакане. Избыток соли Мора титруют потенциометрическим раствором двухромовокислого калия до скачка потенциала.
    В обоих случаях в оттитрованный раствор добавляют точно такое же количество соли Мора и снова титруют раствором марганцовокислого калия или двухромовокислого калия, как указано в
    ыше.
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю хрома () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора марганцовокислого или двухромовокислого калия, затраченный в последнем титровании добавленного раствора соли Мора, см;
    - объем раствора марганцовокислого или двухромовокислого калия, затраченный в первом титровании избытка соли Мора, см;
    - массовая концентрация раствора марганцовокислого или двухромовокислого калия по хрому, г;
    - масса сплава, г.
    2.4.2.Расхождения результатов трех параллельных определений и результатов двух анализов не должны превышать 0,12% и 0,17% соответственно.
    2.4.3.Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086.
    2.4.4.Титриметрический метод применяется в случае разногласий в оценке качества никелевых сплавов.
    якорь
    3.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на измерении абсорбции света атомами хрома, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для хрома.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:4.
    Хром металлический по ГОСТ 5905*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5905-2004. - Примечание изготовителя базы данных.


    Хром сернокислый по ГОСТ 4472.
    Стандартный раствор хрома: 0,1 г хрома растворяют при нагревании в 10 см соляной кислоты (1:1) или 0,48 г сернокислого хрома растворяют при нагревании в 10 см серной кислоты (1:4).
    Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки.
    1 см раствора содержит 0,0001 г хрома.
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.Навеску сплава массой 0,1 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1) и 2 см фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают и остаток растворяют в 50 см воды при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки. Аликвотную часть раствора пробы 10 см переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    Измеряют атомную абсорбцию хрома в пламени ацетилен-воздух при длине волны 357,9 нм параллельно с градуировочными растворами
    .
    3.3.2.Построение градуировочного графика
    В четыре мерные колбы вместимостью по 100 см помещают 8,0; 9,0; 10,0 и 11,0 см стандартного раствора хрома, что соответствует 0,8; 0,9; 1,0 и 1,1 мг хрома, и доливают до метки водой. Измеряют атомную абсорбцию хрома, как указано в п.3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Массовую долю хрома () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация хрома, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - объем раствора пробы, см;
    - масса навески пробы, г;
    - коэффициент разбавления.
    3.4.2.Расхождение результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в п.2.4.2.
    3.4.3.Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим методом, в соответствии с ГОСТ 25086.