СССР
Государственный стандарт от 08 февраля 1992 года № ГОСТ 6689.11-92

ГОСТ 6689.11-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения вольфрама

Принят
Комитетом стандартизации и метрологии СССР
18 февраля 1992 года
Разработан
Министерством металлургии СССР
08 февраля 1992 года
    ГОСТ 6689.11-92
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
    Метод определения вольфрама
    Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of tungsten
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1993-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, И.А.Воробьева
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 6689.11-80
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 3118-77 2.2
    ГОСТ 4328-77 2.2
    ГОСТ 4461-77 2.2
    ГОСТ 5828-77 2.2
    ГОСТ 6689.1-91* Разд.1
    ГОСТ 19241-80 Вводная часть
    ГОСТ 25086-87 Разд.1; 2.4.3

    _______________
    * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 6689.1-92. - Примечание изготовителя базы данных.


    Настоящий стандарт устанавливает гравиметрический метод определения вольфрама (при массовой доле от 2 до 4%) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
    якорь
    2.ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОЛЬФРАМА
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на выделении вольфрама в виде вольфрамовой кислоты, отделении осадка и прокаливании его до трехокиси вольфрама. Осадок взвешивают, обрабатывают раствором гидроокиси натрия, отфильтровывают и прокаливают. Содержание вольфрама рассчитывают по разности массы осадка до и после его обработки раствором гидроокиси натрия.
    2.2.Реактивы и растворы
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 3:2.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:10.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 и раствор 100 г/дм.
    Диметилглиоксим по ГОСТ 5828, раствор 10 г/дм в растворе гидроокиси натрия 100 г/дм.
    Натрий вольфрамовокислый (NaWO·2НО).
    Стандартный раствор вольфрама: 0,895 г NaWO·2HO растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой.
    1 см раствора содержит 0,001 г вольфрама.
    Точное содержание вольфрама устанавливают гравиметрическим мет
    одом.
    2.3.Проведение анализа
    Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 20 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. Стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой и раствор с выделившейся вольфрамовой кислотой выпаривают досуха. К сухому остатку добавляют 10 см концентрированной соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 10 см концентрированной соляной кислоты при нагревании и добавляют 100 см горячей воды.
    Осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на два фильтра средней плотности, стакан и осадок на фильтре промывают горячей соляной кислотой (1:10) до отрицательной реакции промывных вод на никель (проба со щелочным раствором диметилглиоксима). Остатки вольфрамовой кислоты, приставшие к стенкам стакана, снимают кусочками бумажного фильтра и присоединяют к осадку на фильтре. Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при 750-800 °С до постоянной массы. К прокаленному остатку прибавляют 6 г гидроокиси натрия и осторожно прибавляют 10-15 см горячей воды. Спустя 4-5 мин содержание тигля выливают в стакан, тигель ополаскивают небольшим количеством воды и раствор в стакане разбавляют водой до 100-150 см. Раствор фильтруют через два фильтра средней плотности и промывают горячей водой до исчезновения щелочной реакции в промывных водах по универсальной индикаторной бумаге. Фильтр помещают в тот же тигель, высушивают, сжигают и прокаливают при 750-800 °С до постоянной массы. По разности массы тигля с трехокисью вольфрама до обработки раствором гидроокиси натрия и после обработки находят содержание трехокиси вольфрама
    .
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю вольфрама () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса платинового тигля с трехокисью вольфрама до обработки раствором гидроокиси натрия, г;
    - масса платинового тигля после обработки раствором гидроокиси натрия, г;
    0,7931 - коэффициент пересчета с массы трехокиси вольфрама на массу вольфрама;
    - масса навески сплава, г.
    2.4.2.Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,1% и 0,14% соответственно.
    2.4.3.Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.