-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 29 февраля 1992 года № ГОСТ 24445.10-92

ГОСТ 24445.10-92 (ИСО 1389/11-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения железа

Принят
Комитетом стандартизации и метрологии СССР
30 марта 1992 года
    ГОСТ 24445.10-92
    (ИСО 1389/11-77)
    Группа Л29
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
    Метод определения железа
    Phthalic anhydride for industrial use. Method for determination of iron content
    ОКСТУ 2409
    Дата введения 1993-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 94 "Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты"
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.03.92 N 304
    Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1389/11-77* "Ангидрид фталевый технический. Методы испытаний. Часть 11. Фотометрический метод определения содержания железа с применением 2,2'-бипиридила" и полностью ему соответствует

    ________________
    * Доступ к международным и зарубежным документам можно получить, перейдя по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


    3.Срок проверки - 1997 г.
    Периодичность проверки - 5 лет
    4.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 24445.0-92 1
    ГОСТ 24445.8-92 2; 6; 5.2.1

    якорь
    1.НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
    Настоящий стандарт устанавливает 2,2'-бипиридиловый фотометрический метод определения железа в техническом фталевом ангидриде.
    Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24445.0.
    якорь
    2.СУЩНОСТЬ МЕТОДА
    Растворение в горячей соляной кислоте остатка, полученного при определении золы в анализируемой пробе (см. ГОСТ 24445.8). Восстановление хлоридом гидроксиламина трехвалентного железа, содержащегося в полученном растворе. Образование окрашенного комплекса железо (II) - 2,2'-бипиридил в буферном растворе. Фотометрическое измерение оптической плотности окрашенного комплекса при длине волны около 510 нм.
    якорь
    3.РЕАКТИВЫ
    Для проведения анализа применяют только реактивы квалификации "чистый для анализа" и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
    3.1.Кислота соляная плотностью приблизительно 1,19 г/см, раствор с массовой долей основного вещества 38% или раствор молярной концентрации около 12 моль/дм (около 12 н.).
    3.2.Кислота азотная, раствор молярной концентрации около 4 моль/дм (около 4 н.).
    3.3.Мочевина (NH-СО-NH), раствор.
    Растворяют 100 г мочевины в 100 см воды.
    3.4.Гидроксиламин хлорид (NHOH·НСl), раствор массовой концентрации 100 г/дм.
    3.5.Аммоний ацетат (CHCOONH), раствор массовой концентрации 500 г/дм.
    3.6.2,2'-Бипиридил, раствор в соляной кислоте массовой концентрации 2,2'-бипиридила 5 г/дм.
    0,5 г 2,2'-бипиридила растворяют в 100 см раствора соляной кислоты молярной концентрации около 1 моль/дм (около 1 н.).
    3.7.Железо, раствор, содержащий 0,100 г Fe в 1 дм.
    0,7022 г 6-водного сульфата аммоний железа (II) [(NH)Fe(SO)·6HO] взвешивают с точностью до 0,0001 г и растворяют в 50 см раствора серной кислоты молярной концентрации около 5 моль/дм (около 5 н.). Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.
    1 см этого раствора содержит 0,100 мг Fe.
    3.8.Железо, раствор, содержащий 0,010 г Fe в 1 дм.
    100 см раствора, содержащего железо (п.3.7), помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.
    1 см этого раствора содержит 10 мкг Fe.
    Готовят этот раствор непосредственно перед применением.
    якорь
    4.АППАРАТУРА
    Обычная лабораторная аппаратура и
    4.1.Спектрофотометр или
    4.2.Фотоэлектроколориметр, снабженный светофильтрами с максимальным пропусканием 500-520 нм.
    4.3.Мешалка из платиновой проволоки.
    якорь
    5.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    5.1.Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика
    5.1.1.Приготовление растворов сравнения
    В семь мерных колб вместимостью 100 см каждая помещают объемы раствора, содержащего железо (п.3.8), указанные в таблице.
    Объем раствора, содержащего железо (п.3.8), см Масса железа в 100 см раствора сравнения, мкг
    0* 0
    2,0 20
    4,0 40
    7,0 70
    10,0 100
    15,0 150
    20,0 200

    ________________
    * Контрольный раствор для градуировочного графика.


    Содержимое каждой колбы обрабатывают следующим образом: прибавляют 20 см раствора азотной кислоты (п.3.2), 2 см раствора мочевины (п.3.3) и 2 см раствора хлорида гидроксиламина (п.3.4), перемешивают и выдерживают в течение 2 мин. Затем добавляют 30 см раствора ацетата аммония (п.3.5) и 5 см раствора 2,2'-бипиридила (п.3.6), доводят водой до метки и перемешивают.
    5.1.2.Измерение оптической плотности с помощью кювет с толщиной поглощающего свет слоя 1 см
    Измеряют оптическую плотность каждого раствора сравнения на спектрофотометре (п.4.1) при длине волны 510 нм или фотоэлектроколориметре (п.4.2), снабженном соответствующими фильтрами, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к контрольному раствору.
    5.1.3.Построение графика
    Строят график, откладывая, например, по оси абсцисс массу железа в микрограммах, содержащуюся в 100 см раствора сравнения (п.5.1.1), и по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
    5.2.Определение
    5.2.1.Приготовление анализируемого раствора
    В платиновую или кварцевую чашку, содержащую остаток после определения золы (см. ГОСТ 24445.8), добавляют 5 см раствора соляной кислоты (п.3.1). Чашку нагревают на кипящей водяной бане при перемешивании платиновой мешалкой (п.4.3) до полного растворения остатка, дают охладиться и количественно переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 см. Далее обрабатывают, как описано в п.5.1.1, не прибавляя 20 см раствора азотной кислоты (п.3.2).
    5.2.2.Измерение оптической плотности
    Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют, как описано в п.5.1.2, после установки прибора на нулевую оптическую плотность по отношению к воде.
    Примечание. Допускается содержание железа определять, сравнивая визуально анализируемый раствор, приготовленный в соответствии с п.5.2.1, с растворами сравнения, приготовленными в тех же условиях.
    якорь
    6.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    При помощи градуировочного графика (п.5.1.3) определяют массу железа в микрограммах, соответствующую оптической плотности анализируемого раствора.
    Массовую долю железа, млн, вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески фталевого ангидрида, взятая для определения золы (см. ГОСТ 24445.8), г;
    - масса железа, найденная в анализируемом растворе (п.5.2.1), мкг.