СССР
Государственный стандарт от 08 февраля 1992 года № ГОСТ 6689.13-92

ГОСТ 6689.13-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения мышьяка

Принят
Комитетом стандартизации и метрологии СССР
18 февраля 1992 года
Разработан
Министерством металлургии СССР
08 февраля 1992 года
    ГОСТ 6689.13-92
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
    Методы определения мышьяка
    Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of arsenic
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1993-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 6689.13-80
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 8.315-91 2.4.3; 4.4.3
    ГОСТ 492-73 Вводная часть
    ГОСТ 1277-75 2.2; 3.2
    ГОСТ 3118-77 2,2; 3.2; 4.2
    ГОСТ 3760-79 2.2; 3.2; 4.2
    ГОСТ 3765-78 2.2; 3.2
    ГОСТ 4160-74 3.2
    ГОСТ 4166-76 2.2
    ГОСТ 4204-77 2.2; 3.2; 4.2
    ГОСТ 4328-77 2.2; 3.2; 4.2
    ГОСТ 4332-76 2.2
    ГОСТ 4461-77 2.2; 3.2; 4.2
    ГОСТ 5841-74 2.2; 3.2
    ГОСТ 6689.1-92 Разд.1
    ГОСТ 6689.7-92 2.2; 3.2
    ГОСТ 10484-78 2.2; 3.2
    ГОСТ 18300-87 2.2, 3.2; 4.2
    ГОСТ 10929-76 2.2; 3.2; 4.2
    ГОСТ 19241-80 Вводная часть
    ГОСТ 20228-74 2.2
    ГОСТ 20478-75 2.2; 3.2
    ГОСТ 20490-75 2.2
    ГОСТ 25086-87 Разд.1; 2.4.3; 4.4.3

    Настоящий стандарт устанавливает фотометрические методы определения мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,0005 до 0,05%) и атомно-абсорбционный метод определения мышьяка (при массовой доле от 0,005 до 0,05%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

    _________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.


    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
    якорь
    2.ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином до мышьяковомолибденовой сини. Метод включает отделение мышьяка от основных компонентов сплавов соосаждением с гидроокисью железа с последующей экстракцией в виде йодида мышьяка (III) четыреххлористым углеродом и реэкстракцией его водой.
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1и 1:3.
    Смесь кислот для растворения: концентрированные азотная и соляная кислоты в соотношении 1:3.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4 и 3 моль/дм раствор.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929.
    Калий йодистый по ГОСТ 4332, раствор в концентрированной соляной кислоте: 1 г йодистого калия растворяют в 60 см концентрированной соляной кислоты; готовят в день применения.
    Промывной раствор: три части раствора йодистого калия смешивают с одной частью воды.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1,5 г/дм.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм в 3 моль/дм растворе серной кислоты; готовят из перекристаллизованного препарата. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7.
    Смесь реакционная: к 50 см раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см раствора сернокислого гидразина и доливают водой до объема 100 см; готовят в день применения.
    Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор 100 г/дм.
    10 г квасцов растворяют при нагревании в 70 см воды и 5 см концентрированной азотной кислоты, раствор фильтруют и разбавляют водой до 100 см.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 1 г/дм.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм.
    Фенолфталеин, раствор 10 г/дм в этиловом спирте.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.
    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
    Ангидрид мышьяковистый.
    Стандартные растворы мышьяка.
    Раствор А: 0,132 г мышьяковистого ангидрида растворяют при нагревании в 10 см раствора гидроокиси натрия, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 500 см, нейтрализуют по фенолфталеину соляной кислотой (1:3) и доливают водой до метки.
    1 см раствора А содержит 0,0002 г мышьяка.
    Раствор Б: 25 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доливают до метки водой.
    1 см раствора Б содержит 0,
    00001 г мышьяка.
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Для сплавов, содержащих менее 0,1% кремния и не содержащих хром и вольфрам
    Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250-300 см, добавляют 20-30 см азотной кислоты (1:1), накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения навески часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор разбавляют водой до 120-150 см, добавляют 1 см раствора железоаммонийных квасцов (при массовой доле железа в сплаве более 0,1% железоаммонийные квасцы не добавляют), нагревают до 60-70 °С и осаждают гидроокись железа, осторожно добавляя концентрированный аммиак до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди и сверх этого еще 5-6 см избытка аммиака.
    Таблица 1
    Массовая доля мышьяка, % Масса сплава, г Мерная колба вместимостью, см Аликвотная часть раствора, см
    От 0,0005 до 0,0015 включ. 2 - Весь раствор
    Св. 0,0015 " 0,005 " 1 - Весь раствор
    " 0,005 " 0,01 " 1 50 20
    " 0,01 " 0,025 " 0,5 50 20
    " 0,025 " 0,05 " 0,5 100 20

    Раствор выдерживают в течение 30 мин при 60-70 °С для коагуляции осадка гидроокиси железа. Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, стакан и осадок промывают 6-8 раз горячим раствором аммиака (1:50), растворяют на фильтре 25 см горячей серной кислоты (1:4), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Фильтр 5-7 раз промывают горячей водой (если в сплаве присутствует марганец, то при растворении осадка в стакан добавляют несколько капель перекиси водорода). Осаждение, фильтрование, промывание и растворение осадка проводят трижды. Раствор упаривают до появления белого дыма серной кислоты. После охлаждения ополаскивают стенки стакана водой и повторяют упаривание до появления белого дыма серной кислоты, затем добавляют в стакан 0,2-0,3 г сернокислого гидразина и нагревают 5-10 мин.
    При массовой доле мышьяка в сплаве менее 0,005% остаток после выпаривания растворяют в 15 см воды, раствор помещают в делительную воронку вместимостью 250-300 см и ополаскивают стенки стакана 5 см воды.
    При массовой доле мышьяка в сплаве свыше 0,005% в стакан добавляют 35-40 см воды, раствор помещают в мерную колбу (см. табл.1) и разбавляют до метки водой. Аликвотную часть - 20 см помещают в делительную воронку вместимостью 250-300 см, добавляют 60 см раствора йодистого калия, 30 см четыреххлористого углерода и экстрагируют мышьяк в течение 2 мин. Органический слой помещают во вторую делительную воронку вместимостью 100-150 см, а в первую добавляют 15 см четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию еще раз. Экстракты объединяют, промывают в течение 2 мин 20 см промывного раствора и помещают органический слой в третью делительную воронку вместимостью 100-150 см, в нее добавляют 15 см воды и проводят реэкстракцию мышьяка в течение 2 мин.
    Органический слой сливают в четвертую делительную воронку вместимостью 100-150 см и повторяют реэкстракцию в тех же условиях. Водные реэкстракты помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски, которую разрушают, добавляя по каплям раствор сернокислого гидразина. Добавляют 4 см реакционной смеси и колбу с раствором помещают в кипящую водяную баню. Спустя 10-15 мин, раствор охлаждают, доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см. Раствором сравнения служит раствор контрольн
    ого опыта.
    2.3.2.Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,1%
    Навеску сплава (см. табл.1) помещают в платиновую чашку, добавляют 20-25 см азотной кислоты (1:1), 1-3 см фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании. После охлаждения стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 5 см концентрированной серной кислоты и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают; ополаскивают стенки водой и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют при нагревании в 35-40 см воды, помещают в стакан вместимостью 250 см, разбавляют водой до 120-150 см, нагревают до 60-70 °С и осаждают гидроокись железа, осторожно добавляя аммиак до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди и сверх этого еще 5-6 см избытка аммиака.
    Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1
    .
    2.3.3.Для сплавов, содержащих хром
    Навеску сплава (см. табл.1) помещают в платиновую чашку, добавляют 20-25 см азотной кислоты (1:1), 1-2 см фтористоводородной кислоты и растворяют при нагревании.
    После охлаждения стенки чашки ополаскивают водой, добавляют 10 см концентрированной серной кислоты и раствор упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, ополаскивают стенки водой и повторяют упаривание до начала выделения белого дыма серной кислоты. После охлаждения остаток растворяют при нагревании в 35-40 см воды, раствор помещают в стакан вместимостью 300-400 см и разбавляют водой до 200 см, добавляют раствор азотнокислого серебра: 15 см - при навеске сплава 2 г, 8 см при навеске 1 г и 4 см - при навеске 0,5 г. Вводят 5 г надсернокислого аммония (для окисления хрома), раствор нагревают до кипения и кипятят до полного разложения надсернокислого аммония (до полного прекращения выделения пузырьков кислорода). Раствор охлаждают до 60-70 °С, ополаскивают стенки стакана водой, добавляют 1 см раствора железоаммонийных квасцов и осаждают гидроокись железа, осторожно добавляя концентрированный аммиак до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди и сверх этого 5-6 см аммиака в избыток. Далее анализ ведут, как указано в п.2
    .3.1.
    2.3.4.Для сплавов, содержащих вольфрам
    Навеску сплава (см. табл.1) помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 60-80 см смеси кислот для растворения и при нагревании растворяют. К раствору добавляют 5 см концентрированной серной кислоты и упаривают до 10-12 см. Раствор разбавляют 30 см воды и выпавший осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают на двойной плотный фильтр. Стакан и осадок промывают 5-6 раз горячей соляной кислотой (1:1). Осадок с фильтром выбрасывают, а к фильтрату добавляют 1 см раствора железоаммонийных квасцов, нагревают до 60-70 °С и осаждают гидроокись железа, осторожно добавляя аммиак до образования аммиачных растворимых комплексов никеля и меди и сверх этого 5-6 см избытка аммиака. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1
    .
    2.3.5.Построение градуировочного графика
    В стаканы, вместимостью по 250 см, помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 см стандартного раствора Б мышьяка, добавляют до 10 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха на водяной бане.
    Остаток растворяют в воде, раствор разбавляют водой до 120-150 см, добавляют по 1 см раствора железоаммонийных квасцов, нагревают до 60-70 °С и осаждают гидроокись железа аммиаком. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.1 при массовой доле мышьяка менее 0,005%.
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю мышьяка () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
    2.4.2.Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля мышьяка, % Допускаемые расхождения, %
    От 0,0005 до 0,001 включ. 0,0002 0,0003
    Св. 0,001 " 0,005 " 0,0008 0,001
    " 0,005 " 0,01 " 0,0015 0,002
    " 0,01 " 0,02 " 0,004 0,006
    " 0,02 " 0,05 " 0,007 0,01

    2.4.3.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых или медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97. Здесь и далее. - Примечание изготовителя базы данных.


    якорь
    3.ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на образовании желтого мышьяковомолибденового комплекса с последующим восстановлением его сернокислым гидразином в слабокислом растворе до мышьяковомолибденовой сини. Предварительно мышьяк от основных компонентов сплавов отделяют соосаждением с гидроокисью железа с последующим выделением мышьяка дистилляцией треххлористого мышьяка из солянокислого раствора.
    3.2.Аппаратура реактивы и растворы
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Аппарат для дистилляции мышьяка по п.3.3.1 или другой прибор подобного типа.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.
    Смесь кислот для растворения: одну часть концентрированной азотной кислоты смешивают с тремя частями концентрированной соляной кислоты.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:4, 1:5 и 3 моль/дм.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:50.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
    Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841 и раствор 1 г/дм.
    Калий бромистый кристаллический по ГОСТ 4160.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор 10 г/дм в 3 моль/дм растворе серной кислоты: готовят из перекристаллизованного препарата. Перекристаллизацию молибденовокислого аммония проводят по ГОСТ 6689.7.
    Смесь реакционная свежеприготовленная: 50 см раствора молибденовокислого аммония разбавляют водой до 150 см, прибавляют 50 см раствора сернокислого гидразина и доливают водой до 500 см.
    Квасцы железоаммонийные по НТД, раствор 100 г/дм (приготовление по п.2.2).
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 100 г/дм.
    Фенолфталеин, раствор 10 г/дм в этиловом спирте.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.
    Ангидрид мышьяковистый.
    Стандартные растворы мышьяка (приготовление по п
    .2.2).
    3.3.Проведение анализа
    3.3.1.Навеску сплава (см. табл.1) растворяют и выделяют мышьяк соосаждением с гидроокисью железа, как указано в п.2.3.1. Остаток после двукратного упаривания до выделения белого дыма серной кислоты охлаждают и осторожно растворяют в 20 см воды.
    В перегонную колбу 1 аппарата (чертеж) помещают 2 г сернокислого гидразина и 1 г бромистого калия, в приемники 5 и 7 заливают 25-30 см и 10-15 см воды соответственно, добавляют в каждый приемник по 1-2 капли перекиси водорода и собирают аппарат в соответствии с чертежом.

    1 - перегонная колба; 2 - капельная воронка; 3 - трубка с гидрозатвором; 4 - холодильник; 5 - приемник; 6 - гидрозатвор; 7 - контрольный приемник
    Анализируемый раствор через капельную воронку 2 помещают в перегонную колбу 1. Стакан ополаскивают концентрированной соляной кислотой и раствор переносят через воронку 2 в колбу 1. В колбу 1 через воронку 2 добавляют 50 см концентрированной соляной кислоты и отгоняют треххлористый мышьяк при нагревании. Отгоняют первоначального объема раствора в колбе 1 при равномерном кипении (для обеспечения равномерного кипения в колбу 1 помещают несколько стеклянных бусинок).
    По окончании отгонки достиллят из приемников 5 и 7 объединяют в зависимости от массовой доли мышьяка в сплаве: в стакан вместимостью 100 см, если мышьяка менее 0,005%, или в мерную колбу (см. табл.1), если мышьяка более 0,005%.
    В колбе раствор доливают до метки водой и перемешивают.
    В зависимости от массовой доли мышьяка ко всему раствору или его аликвотной части, отобранной согласно табл.1, помещенной в стакан вместимостью 100 см, добавляют 5 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают при умеренном нагревании досуха. Стакан с сухим остатком помещают в сушильный шкаф и оставляют на 1 ч при 130 °С.
    К охлажденному остатку прибавляют 35 см реакционной смеси, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают на водяной бане при 100 °С в течение 10 мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доливают реакционной смесью до метки и перемешивают.
    Измеряют оптическую плотность раствора при 750 или 660 нм на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.
    Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта
    .
    3.3.2.Для сплавов, содержащих кремний
    Навеску сплава (см. табл.1) растворяют, как указано в п.2.3.2, выделяют мышьяк соосаждением с гидроокисью железа и осадок обрабатывают, как указано в п.2.3.1. Остаток после двукратного упаривания до белого дыма с серной кислотой охлаждают, осторожно растворяют в небольшом количестве воды и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.
    3.3.3.Для сплавов, содержащих хром
    Навеску сплава (см. табл.1) растворяют, как указано в п.2.3.3, и выделяют мышьяк соосаждением с гидроокисью железа, как указано в п.2.3.1. Остаток после двукратного упаривания с серной кислотой охлаждают и осторожно растворяют в небольшом количестве воды. Далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.
    3.3.4.Для сплавов, содержащих вольфрам
    Навеску сплава (см. табл.1) растворяют, отделяют вольфрам, как указано в п.2.3.4, и выделяют мышьяк соосаждением с гидроокисью железа, как указано в п.2.3.1.
    Остаток после двукратного выпаривания с серной кислотой охлаждают и осторожно растворяют в небольшом количестве воды. Далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1.
    3.3.5.Построение градуировочного графика
    В стаканы вместимостью по 100 см помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см стандартного раствора Б мышьяка. Во все стаканы добавляют по 5 см концентрированной азотной кислоты и выпаривают растворы досуха на водяной бане. Стаканы с сухим остатком помещают в сушильный шкаф и оставляют на 1 ч при 130 °С и далее анализ ведут, как указано в п.3.3.1, для сплавов с массовой долей мышьяка менее 0,005%. Раствором сравнения служит раствор, не содержащий мышьяка.
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Массовую долю мышьяка () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.
    3.4.2.Расхождение результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
    3.4.3.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или сопоставлением с результатами, полученными атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
    якорь
    4.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
    4.1.Сущность метода
    Метод основан на растворении пробы в кислотах, выделении мышьяка соосаждением с гидроокисью железа, растворении осадка в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции мышьяка в пламени ацетилен-воздух или ацетилен-закись азота при длине волны 193,7 нм.
    4.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для мышьяка.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:5.
    Смесь кислот: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:99.
    Водорода перекись по ГОСТ 10929.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 80 г/дм свежеприготовленный.
    Железо, восстановленное водородом.
    Железа хлорид, раствор: 0,75 г железа растворяют в 20 см соляной кислоты с добавлением раствора перекиси водорода, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см и доливают водой до метки.
    1 см раствора содержит 0,003 г железа.
    Ангидрид мышьяковистый.
    Стандартный раствор мышьяка: 1,3200 г мышьяковистого ангидрида растворяют в 20 см раствора гидроокиси натрия, добавляют 10 см воды, 10 см раствора соляной кислоты (1:5), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки.
    1 см раствора содержит 0,001 г мышья
    ка.
    4.3.Проведение анализа
    4.3.1.Для сплавов, содержащих кремний не более 0,05%
    Навеску сплава массой 5 г помещают в стакан вместимостью 400 см и растворяют при нагревании в 40 см смеси кислот. Раствор разбавляют водой до объема 200 см, добавляют 10 см раствора хлорида железа, нагревают до 70 °С, осторожно нейтрализуют аммиаком до образования растворимых аммиачных комплексов никеля и меди и добавляют еще 5 см в избыток. Раствор кипятят и оставляют в теплом месте на 30 мин, затем фильтруют через фильтр средней плотности. Осадок на фильтре промывают три раза горячим раствором аммиака (1:99), затем два раза горячей водой. Осадок растворяют в 10 см горячего раствора соляной кислоты (1:1), собирая раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.
    Измеряют атомную абсорбцию мышьяка в пламени ацетилен-воздух и ацетилен-закись азота параллельно с градуировочными растворами при длине волны 193,7 нм
    .
    4.3.2.Для сплавов, содержащих кремний свыше 0,05%
    Навеску пробы массой 5 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 30 см раствора азотной кислоты (1:1) и 5 см фтористоводородной кислоты. Затем добавляют 10 см серной кислоты (1:1) и упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Чашку охлаждают, добавляют 50 см воды и кипятят до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 400 см, добавляют 10 см раствора хлорида железа и далее поступают, как указано в п.4.3.1.
    4.3.3.Построение градуировочного графика
    В шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 см стандартного раствора мышьяка, что соответствует 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 мг мышьяка, доливают до метки раствором соляной кислоты (1:5). Измеряют атомную абсорбцию мышьяка, как указано в п.4.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
    4.4.Обработка результатов
    4.4.1.Массовую долю мышьяка () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация мышьяка в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - концентрация мышьяка в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - объем раствора пробы, см;
    - масса навески пробы, г
    .
    4.4.2.Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.
    4.4.3.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых или медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных фотометрическими методами в соответствии с ГОСТ 25086.