-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 08 февраля 1992 года № ГОСТ 6689.24-92
ГОСТ 6689.24-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения кальция
- Принят
- Комитетом стандартизации и метрологии СССР
18 февраля 1992 года
- Разработан
- Министерством металлургии СССР
08 февраля 1992 года
ГОСТ 6689.24-92
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
Метод определения кальция
Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of calcium
ОКСТУ 1709
Дата введения 1993-01-01
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
| | |
| Обозначение НТД, на который дана ссылка | Номер пункта, подпункта, раздела |
| ГОСТ 4461-77 | 2.2 |
| ГОСТ 4530-76 | 2.2 |
| ГОСТ 6689.1-91* | Разд.1 |
| ГОСТ 19241-80 | Вводная часть |
| ГОСТ 25086-87 | Разд.1, 2.4.3 |
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция (при массовой доле кальция от 0,03 до 0,2%) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241.
якорь
1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
якорь
2.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
2.1.Сущность метода
Метод основан на измерении абсорбции света атомами кальция, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
2.2.Аппаратура, реактивы, растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кальция.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
Стандартный раствор кальция: 0,25 г углекислого кальция (предварительно высушенного до постоянной массы при 100-105 °С) растворяют в 20 см азотной кислоты (1:3). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки.
1 см раствора содержит 0,0001 г кальция.
2.3.Проведение анализа
2.3.1.Навеску сплава массой 0,2 г растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.
Измеряют атомную абсорбцию кальция в пламени ацетилен-воздух при длине волны 422,7 нм параллельно с градуировочными растворами.
2.3.2.Построение градуировочного графика
В пять мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,6; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см стандартного раствора кальция, что соответствует 0,06; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг кальция и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кальция, как указано в п.2.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
2.4.Обработка результатов
2.4.1.Массовую долю кальция () в процентах вычисляют по формуле
,
где - концентрация кальция в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см;
- концентрация кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
- объем раствора пробы, см;
- масса навески пробы, г
.
2.4.2.Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
| | | | | | | |
| Массовая доля кальция, % | Допускаемые расхождения, % |
| | | |
| От | 0,03 | до | 0,05 | включ. | 0,005 | 0,007 |
| Св. | 0,05 | " | 0,1 | " | 0,010 | 0,01 |
| " | 0,1 | " | 0,2 | " | 0,015 | 0,02 |
2.4.3.Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.