СССР
Государственный стандарт от 08 февраля 1992 года № ГОСТ 6689.20-92

ГОСТ 6689.20-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Методы определения свинца

Принят
Комитетом стандартизации и метрологии СССР
18 февраля 1992 года
Разработан
Министерством металлургии СССР
08 февраля 1992 года
    ГОСТ 6689.20-92
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
    Методы определения свинца
    Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Methods for the determination of lead
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1993-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.Н.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 6689.20-80
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта, раздела
    ГОСТ 8.315-91 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3
    ГОСТ 492-73 Вводная часть
    ГОСТ 596-89 2.2
    ГОСТ 2062-77 4.2; 5.2
    ГОСТ 3117-78 2.2
    ГОСТ 3118-77 4.2; 5.2
    ГОСТ 3760-79 4.2; 5.2
    ГОСТ 3778-77 2.2; 4.2; 5.2
    ГОСТ 4109-78* 4.2; 5.2
    _______________ * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 4109-79. - Примечание изготовителя базы данных.
    ГОСТ 4147-74 4.2; 5.2
    ГОСТ 4204-77 2.2
    ГОСТ 4207-75 2.2
    ГОСТ 4233-77 2.2
    ГОСТ 4461-77 2.2; 3.2; 4.2; 5.2
    ГОСТ 4658-73 4.2
    ГОСТ 6552-80 4.2
    ГОСТ 6563-75 3.2
    ГОСТ 6689.1-92 Разд.1
    ГОСТ 9293-74 4.2
    ГОСТ 10484-78 5.2
    ГОСТ 10652-73 2.2
    ГОСТ 10929-76 5.2
    ГОСТ 18300-87 2.2, 3.2
    ГОСТ 19241-80 Вводная часть
    ГОСТ 25086-87 Разд.1; 2.4.3; 3.4.3; 4.4.3; 5.4.3

    Настоящий стандарт устанавливает титриметрический комплексонометрический и электрогравиметрический методы определения свинца (при массовой доле свинца от 1,0 до 2,5%), полярографический метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,1%) и атомно-абсорбционный метод определения свинца (при массовой доле свинца от 0,002 до 0,02%; от 0,02 до 0,1% и от 1 до 2,5%) в никеле, никелевых и медно-никелевых сплавах по ГОСТ 492* и ГОСТ 19241.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 492-2006. - Примечание изготовителя базы данных.


    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
    якорь
    2.ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на комплексонометрическом титровании свинца при рН 5,5-6,0 в присутствии ксиленолового оранжевого в качестве индикатора после выделения сернокислого свинца и растворении последнего в растворе уксуснокислого аммония.
    2.2.Реактивы и растворы
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1 и 1:50.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 250 г/дм.
    Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, раствор 30 г/дм.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
    Свинец металлический марки С0 по ГОСТ 3778*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Ксиленоловый оранжевый в смеси с хлористым натрием в соотношении 1:100, тщательно растертый.
    Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
    Натрий сернистый по ГОСТ 596, раствор 20 г/дм.
    Этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусный кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм:
    9,305 г трилона Б растворяют в 500 см воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.
    Установка массовой концентрации раствора трилона Б.
    Навеску свинца массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 15 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, добавляют 40 см серной кислоты (1:1), упаривают до обильного выделения белого дыма серной кислоты, охлаждают, ополаскивают стенки стакана водой и вновь упаривают до белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 см воды, нагревают до кипения, вновь охлаждают, добавляют 40 см этилового спирта и оставляют на 4 ч. Далее анализ ведут, как указано в п.2.3.
    Массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в граммах свинца на 1 см раствора, вычисляется по формуле
    ,
    где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
    2.3.Проведение анализа
    Навеску массой 1 г помещают в стакан вместимостью 300 см, добавляют 15 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава ополаскивают стекло или пластинку и стенки стакана водой, добавляют 40 см серной кислоты (1:1) и упаривают до обильного выделения белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, стенки стакана ополаскивают водой и вновь упаривают до появления белого дыма серной кислоты. Раствор охлаждают, приливают 150 см воды, нагревают до растворения солей и охлаждают. Добавляют 40 смэтилового спирта и оставляют стоять на 4 ч.
    Выделившийся осадок сернокислого свинца отфильтровывают на плотный фильтр, стакан и осадок промывают серной кислотой (1:50) до полного удаления ионов меди в промывных водах (проба с железистосинеродистым калием), а затем 2-3 раза водой. Фильтр с осадком помещают в стакан, в котором велось осаждение, приливают 30 см раствора уксуснокислого аммония и тщательно размельчают фильтр стеклянной палочкой. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают и выдерживают при температуре, близкой к температуре кипения в течение 20 мин. Затем разбавляют водой до 150 см и еще нагревают в течение 10 мин.
    Раствор охлаждают, добавляют на кончике шпателя смесь ксиленолового оранжевого с хлористым натрием и медленно титруют раствором Б трилона до перехода фиолетовой окраски в желтую
    .
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
    - массовая концентрация раствора трилона Б по свинцу, г/см;
    - масса навески, г.
    2.4.2.Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля свинца, % Допускаемые расхождения, %
    От 0,002 до 0,005 включ. 0,0008 0,001
    Св. 0,005 " 0,010 " 0,001 0,001
    " 0,010 " 0,025 " 0,002 0,003
    " 0,025 " 0,05 " 0,004 0,006
    " 0,05 " 0,1 " 0,005 0,007
    От 1,0 до 2,5 " 0,08 0,1

    2.4.3.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315*, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных электрогравиметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 8.315-97, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    якорь
    3.ЭЛЕКТРОГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на выделении свинца электролитически в виде его двуокиси на аноде и взвешивании выделившегося осадка двуокиси свинца.
    3.2.Аппаратура, реактивы, растворы
    Электролизная установка постоянного тока.
    Платиновые сетчатые электроды по ГОСТ 6563.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    Кислота сульфаминовая.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
    3.3.Проведение анализа
    Навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 15 см азотной кислоты, накрывают часовым стеклом, стеклянной или пластиковой пластинкой и растворяют при нагревании. После растворения сплава часовое стекло или пластинку и стенки стакана ополаскивают водой, раствор нагревают до кипения, добавляют 0,5 г сульфаминовой кислоты, разбавляют водой до 150 см.
    В раствор погружают взвешенный анод и катод и проводят электролиз при силе тока 1,5-2 А при перемешивании раствора. Стакан с электролитом должен быть накрыт двумя половинками часового стекла, стеклянной или пластиковой пластинкой с прорезями для электродов и мешалки.
    Через 30 мин от начала электролиза снимают стекло или пластинку, ополаскивают водой и продолжают электролиз еще в течение 15 мин. Если после этого на свежепогруженной в раствор части анода не выделяется осадок, электролиз считают законченным. Не выключая тока, быстро удаляют стакан с электролитом и промывают электроды, подставляя по очереди три стакана с дистиллированной водой. Выключают ток, снимают анод с осадком двуокиси свинца, погружают в стакан с 200 см этилового спирта и высушивают его при температуре 160-170 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают. Одна порция спирта может быть использована для промывки не более 20 электродов.
    3.4.Обработка результатов
    3.4.1.Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса анода с выделившимся осадком двуокиси свинца, г;
    - масса анода, г;
    0,8661 - коэффициент пересчета с двуокиси свинца на свинец;
    - масса навески, г.
    3.4.2.Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
    3.4.3.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим или атомно-абсорбционным методами, в соответствии с ГОСТ 25086.
    3.4.4.Электрогравиметрический метод применяют при разногласиях в оценке качества медно-никелевых сплавов.
    якорь
    4.ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
    4.1.Сущность метода
    Метод основан на полярографическом определении свинца на фоне ортофосфорной кислоты при потенциале пика минус 0,47 В относительно насыщенного каломельного электрода после предварительного отделения свинца соосаждением с гидроксидом железа.
    4.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Полярограф ППТ-I со всеми принадлежностями. Допускается применение полярографов других марок.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, и 1:3.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
    Кислота хлорная.
    Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552 и разбавленная 1:3, и раствор 1 моль/дм.
    Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
    Бром по ГОСТ 4109.
    Смесь для растворения, свежеприготовленная: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:100.
    Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм в соляной кислоте (1:3).
    Свинец по ГОСТ 3778 с массовой долей свинца не ниже 99,9%.
    Стандартные растворы свинца
    Раствор А: 1 г свинца растворяют при нагревании в 30 смазотной кислоты (1:1), удаляют окислы азота кипячением, охлаждают, приливают 50 см воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки водой.
    1 см раствора А содержит 0,001 г свинца.
    Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки водой.
    1 см раствора Б содержит 0,0001 г свинца.
    Ртуть Р0 по ГОСТ 4658, обезвоженная.
    Азот газообразный по ГОСТ 92
    93. 
    4.3.Проведение анализа
    4.3.1.Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
    Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см и осторожно растворяют в 20 см смеси для растворения. При неполном растворении осторожно добавляют в стакан по каплям бром. Приливают к раствору 10 см хлорной кислоты и выпаривают до осветления раствора и появления густого белого дыма. Остаток охлаждают, разбавляют водой до 100 см, добавляют 3-5 см раствора хлорного железа (при массовой доле железа в сплаве менее 0,5%) и раствор аммиака до образования темно-синего комплекса меди и никеля и сверх того еще 5 см аммиака в избыток, выдерживают при 60-70 °С в течение 30 мин и отфильтровывают осадок на фильтр средней плотности. Стакан и осадок на фильтре промывают 3-4 раза горячим раствором аммиака (1:100) и четыре раза теплой водой. Смывают осадок с фильтра струей воды в стакан, в котором проводили осаждение, растворяют осадок в 10 см горячей соляной кислоты (1:1) и промывают фильтр несколько раз горячей водой. Полученный раствор разбавляют до 125-150 см водой и повторяют переосаждение. Затем осадок на фильтре растворяют в 5 см хлорной кислоты, разбавляют водой до 25 см и выпаривают до появления белого густого дыма. Охлаждают раствор, добавляют 14 см ортофосфорной кислоты (1:3), переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 см и доливают раствор до метки водой. Часть раствора переносят в полярографический сосуд, предварительно промытый 1 моль/дм раствором ортофосфорной кислоты, деаэрируют раствор 5-7 мин током азота и полярографируют раствор в интервале от минус 0,25 до минус 0,70 В относительно насыщенного каломельного электрода. Одновременно с определением свинца проводят контрольный опыт со всеми реактивами и анализ пробы с добавкой стандартного раствора свинца, равной по массе предполагаемому содержанию свинца, в навеске анализируемой
    пробе.
    4.3.2.Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%
    Навеску сплава массой 1 г помещают в платиновую чашку и растворяют в 10 см азотной кислоты (1:1) и 1 см фтористоводородной кислоты. Прибавляют 10 см хлорной кислоты и выпаривают до появления густого белого дыма хлорной кислоты. Остаток охлаждают, растворяют осадок в воде и переносят в стакан вместимостью 250 см, доливают водой до объема 150 см, добавляют 3 см раствора хлорного железа и далее поступают, как указано в п.4.3.1.
    4.3.3.Для сплавов с массовой долей олова и кремния менее 0,05%
    Навеску сплава массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют в 10 см азотной кислоты (1:1). Удаляют окислы азота кипячением, разбавляют раствор водой до 125-150 см, добавляют 3-5 см раствора хлорного железа и далее поступают, как указано в п.4.3.1.
    4.4.Обработка результатов
    4.4.1.Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - высота пика свинца для раствора пробы, мл;
    - высота пика свинца для раствора контрольного опыта, мм;
    - высота пика свинца для раствора пробы со стандартной добавкой, мм;
    - концентрация стандартного раствора свинца, г/см;
    - объем добавки стандартного раствора, см;
    - масса навески,
    г.
    4.4.2.Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
    4.4.3.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденных по ГОСТ 8.315, или методом добавок, или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом, в соответствии с ГОСТ 25086.
    якорь
    5.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА
    5.1.Сущность метода
    Метод основан на измерении абсорбции света атомами свинца, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух. При массовой доле свинца от 0,002 до 0,02% проводят предварительное выделение свинца соосаждением с гидроксидом железа.
    5.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для свинца.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1, и растворы 1 и 2 моль/дм.
    Смесь кислот для растворения 1: смешивают один объем азотной кислоты с тремя объемами соляной кислоты.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
    Кислота хлорная.
    Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062.
    Бром по ГОСТ 4109.
    Смесь кислот для растворения 2, свежеприготовленная: 9 частей бромистоводородной кислоты смешивают с одной частью брома.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:19.
    Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
    Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор 15 г/дм в соляной кислоте (1:3).
    Свинец по ГОСТ 3778.
    Стандартные растворы свинца.
    Раствор А: 0,1 г свинца растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    1 см раствора А содержит 0,001 г свинца.
    Раствор Б: 10 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    1 см раствора Б содержит 0,0001 г свинц
    а.
    5.3.Проведение анализа
    5.3.1.Определение массовых долей свинца от 0,002 до 0,02%
    5.3.1.1.Для сплавов с массовой долей олова и кремния до 0,05%
    Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см и растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты (1:1). Окислы азота удаляют кипячением и раствор разбавляют водой до объема 150 см. Добавляют 5 см раствора хлорного железа (в сплавы, содержащие железо как легирующий компонент не следует добавлять раствор хлорного железа), раствор нагревают до температуры 80-90 °С и добавляют аммиак до полного перехода меди и никеля в растворимые аммиачные комплексы. Раствор с осадком гидроксидов оставляют стоять приблизительно 10 мин при температуре 60 °С, а затем фильтруют на фильтр средней плотности и промывают горячим раствором аммиака (1:19) для удаления меди и никеля, а затем три раза горячей водой.
    Осадок с развернутого фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводили осаждение. Фильтр промывают 10 см горячего раствора соляной кислоты (1:1), а затем водой. Промытый фильтр отбрасывают, а раствор выпаривают до объема 5 см. Раствор охлаждают, добавляют 10 см воды, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см и доливают водой до метки.
    Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворам
    и.
    5.3.1.2.Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
    Навеску сплава массой 2 г помещают в стакан вместимостью 250 см, добавляют 25 см смеси для растворения (2) и осторожно нагревают до полного растворения. Затем добавляют 10 см хлорной кислоты и упаривают до объема 5 см. Остаток охлаждают, добавляют 30 см воды и нагревают до растворения солей. Раствор разбавляют водой до объема 150 см, добавляют 5 см раствора хлорного железа и далее анализ проводят, как указано в п.5.3.1.1
    .
    5.3.1.3.Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%
    Навеску сплава массой 2 г помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 20 см азотной кислоты (1:1) и 2 см фтористоводородной кислоты. По охлаждении добавляют 10 см хлорной кислоты и нагревают до появления густых белых паров. Остаток охлаждают, добавляют 30 см воды и нагревают до растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250 см, разбавляют водой до объема 150 см, добавляют 5 см раствора хлорного железа и далее анализ проводят, как указано в п.5.3.1.1
    .
    5.3.2.Определение массовых долей свинца от 0,02 до 0,1% и от 1 до 2%
    Навеску сплава массой 1 г берут для определения массовых долей свинца от 0,02 до 0,1% и массой 0,1 г для определения массовых долей свинца от 1 до 2%.
    5.3.2.1.Для сплавов с массовой долей олова и кремния до 0,05%
    Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки.
    Измеряют атомную абсорбцию свинца в пламени ацетилен-воздух при длине волны 283,3 нм параллельно с градуировочными растворами.
    5.3.2.2.Для сплавов с массовой долей олова свыше 0,05%
    Навеску сплава растворяют при нагревании в 10 см смеси кислот для растворения (1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают до метки 1 моль/дм раствором соляной кислоты. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.5.3.2.1.
    5.3.2.3.Для сплавов с массовой долей кремния свыше 0,05%
    Навеску сплава помещают в платиновую чашку и растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1) и 2 см фтористоводородной кислоты. После растворения приливают 10 см азотной кислоты (1:1) и раствор выпаривают досуха. Затем еще раз добавляют 10 см азотной кислоты (1:1) и раствор выпаривают досуха. Остаток растворяют в 10 см азотной кислоты (1:1), раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.5.3.2.1.
    5.3.3.Построение градуировочного графика
    В семь из восьми мерных колб вместимостью по 100 см помещают 1,0; 3,0 и 5,0 см стандартного раствора Б свинца; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см стандартного раствора А свинца, что соответствует 0,1; 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 3,0 и 2,5 мг свинца. Во все колбы приливают по 10 см 2 моль/дм раствора соляной кислоты и доливают водой до метки.
    Измеряют атомную абсорбцию свинца, как указано в п.5.3.1.1 и 5.3.2.1. По полученным данным строят градуировочный график.
    5.4.Обработка результатов
    5.4.1.Массовую долю свинца () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация свинца, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - объем раствора пробы, см;
    - масса навески пробы, г.
    5.4.2.Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
    5.4.3.Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам (ГСО) или по отраслевым стандартным образцам (ОСО), или по стандартным образцам предприятия (СОП) никеля, никелевых и медно-никелевых сплавов, утвержденным по ГОСТ 8.315, методом добавок или сопоставлением результатов, полученных титриметрическим или гравиметрическим, или полярографическим методами в соответствии с ГОСТ 25086.