СССР
Государственный стандарт от 08 февраля 1992 года № ГОСТ 6689.24-92

ГОСТ 6689.24-92 Никель, сплавы никелевые и медно-никелевые. Метод определения кальция

Принят
Комитетом стандартизации и метрологии СССР
18 февраля 1992 года
Разработан
Министерством металлургии СССР
08 февраля 1992 года
    ГОСТ 6689.24-92
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    НИКЕЛЬ, СПЛАВЫ НИКЕЛЕВЫЕ И МЕДНО-НИКЕЛЕВЫЕ
    Метод определения кальция
    Nickel, nickel and copper-nickel alloys. Method for the determination of calcium
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1993-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    В.Н.Федоров, Ю.М.Лейбов, Б.П.Краснов, А.Н.Боганова, Л.В.Морейская, И.А.Воробьева
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 18.02.92 N 167
    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта, раздела
    ГОСТ 4461-77 2.2
    ГОСТ 4530-76 2.2
    ГОСТ 6689.1-91* Разд.1
    ГОСТ 19241-80 Вводная часть
    ГОСТ 25086-87 Разд.1, 2.4.3

    _______________
    * Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 6689.1-92. - Примечание изготовителя базы данных.


    Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция (при массовой доле кальция от 0,03 до 0,2%) в никелевых сплавах по ГОСТ 19241.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методам анализа по ГОСТ 25086 с дополнением по разд.1 ГОСТ 6689.1.
    якорь
    2.АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на измерении абсорбции света атомами кальция, образующимися при введении анализируемого раствора в пламя ацетилен-воздух.
    2.2.Аппаратура, реактивы, растворы
    Атомно-абсорбционный спектрометр с источником излучения для кальция.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:3.
    Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
    Стандартный раствор кальция: 0,25 г углекислого кальция (предварительно высушенного до постоянной массы при 100-105 °С) растворяют в 20 см азотной кислоты (1:3). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм и доливают водой до метки.
    1 см раствора содержит 0,0001 г кальция.
    2.3.Проведение анализа
    2.3.1.Навеску сплава массой 0,2 г растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доливают водой до метки. Одновременно проводят контрольный опыт.
    Измеряют атомную абсорбцию кальция в пламени ацетилен-воздух при длине волны 422,7 нм параллельно с градуировочными растворами.
    2.3.2.Построение градуировочного графика
    В пять мерных колб вместимостью по 100 см помещают 0,6; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 см стандартного раствора кальция, что соответствует 0,06; 0,1; 0,2; 0,3 и 0,4 мг кальция и доливают водой до метки. Измеряют атомную абсорбцию кальция, как указано в п.2.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
    2.4.Обработка результатов
    2.4.1.Массовую долю кальция () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - концентрация кальция в анализируемом растворе сплава, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - концентрация кальция в растворе контрольного опыта, найденная по градуировочному графику, г/см;
    - объем раствора пробы, см;
    - масса навески пробы, г
    .
    2.4.2.Расхождения результатов трех параллельных определений (показатель сходимости) и результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.
    Массовая доля кальция, % Допускаемые расхождения, %
    От 0,03 до 0,05 включ. 0,005 0,007
    Св. 0,05 " 0,1 " 0,010 0,01
    " 0,1 " 0,2 " 0,015 0,02

    2.4.3.Контроль точности результатов анализа проводят методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086.