СССР
Государственный стандарт от 29 февраля 1992 года № ГОСТ 24445.4-92

ГОСТ 24445.4-92 (ИСО 1389/10-77) Ангидрид фталевый технический. Метод определения 1,4-нафтохинона

Принят
Комитетом стандартизации и метрологии СССР
30 марта 1992 года
    ГОСТ 24445.4-92
    (ИСО 1389/10-77)
    Группа Л29
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
    Метод определения 1,4-нафтохинона
    Phthalic anhydride for industrial use. Method for determination of 1,4-naphthaquinone
    ОКСТУ 2409
    Дата введения 1993-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН ТК 94 "Красители, текстильно-вспомогательные вещества и органические полупродукты"
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 30.03.92 N 299
    Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 1389/1-77* "Ангидрид фталевый технический. Методы испытаний. Часть 1. Колориметрический метод определения содержания 1,4-нафтохинона" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства

    ________________
    * Доступ к международным и зарубежным документам можно получить, перейдя по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


    3.Срок проверки - 1997 г.
    Периодичность проверки - 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 24445.4-80
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 828-77 3.6
    ГОСТ 5955-75 3.5
    ГОСТ 7119-77 3.2
    ГОСТ 9147-80 4.5, 4.6
    ГОСТ 19790-74 3.7
    ГОСТ 19906-74 3.8
    ГОСТ 20015-88 3.4
    ГОСТ 24445.0-92 1
    ГОСТ 25336-82 4.4
    ГОСТ 27025-86 1
    ТУ 6-09-53-93-88* 3.1

    ________________
    * ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


    якорь
    1.НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
    Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения 1,4-нафтохинона в техническом фталевом ангидриде.
    Стандарт следует применять вместе с ГОСТ 24445.0.
    Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
    Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивом.
    якорь
    2.СУЩНОСТЬ МЕТОДА
    Появление розовой окраски при нагревании с хлоридом олова (II) анализируемой пробы, содержащей 1,4-нафтохинон, и сравнение полученной окраски с приготовленными цветовыми образцами сравнения.
    якорь
    3.РЕАКТИВЫ
    Для проведения анализа применяют реактивы только квалификации "чистый для анализа" и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
    3.1.Олово (II) хлорид 2-водное (SnCl·2HО) по ТУ 6-09-5393.
    3.2.Ангидрид фталевый СН(СО)О, не содержащий нафтохинонов. Получают трехкратной перекристаллизацией из хлороформа технического фталевого ангидрида по ГОСТ 7119.
    3.3.1,4-Нафтохинон (СНО) с температурой плавления 125,5 °С. Очищают перегонкой с водяным паром и последующей перекристаллизацией из бензола.
    3.4.Хлороформ по ГОСТ 20015.
    3.5.Бензол по ГОСТ 5955.
    3.6.Натрий азотнокислый технический по ГОСТ 828.
    3.7.Калий азотнокислый технический по ГОСТ 19790*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53949-2010. - Примечание изготовителя базы данных.


    3.8.Натрия нитрит технический по ГОСТ 19906.
    Допускается применение реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    якорь
    4.АППАРАТУРА
    Обычная лабораторная аппаратура и
    4.1.Пробирки длиной 160 мм и диаметром 16 мм из термостойкого стекла.
    4.2.Баня с электрообогревом вместимостью около 2 дм, заполненная смесью, состоящей из 53% нитрата калия (KNO), 40% нитрита натрия (NaNO) и 7% нитрата натрия (NaNO), и обеспечивающая температуру от 210 до 215 °С. Допускается применять баню с любым видом обогрева с такой же смесью.
    4.3.Весы лабораторные общего назначения с наибольшими пределами взвешивания 200 и 500 г и погрешностью ±0,7500 мг и ±1,5000 мг соответственно.
    4.4.Стаканчики СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.
    4.5.Ступка 1(2) по ГОСТ 9147.
    4.6.Пестик 1(2) по ГОСТ 9147.
    4.7.Термометры типа ТЛ-2 с ценой деления 1,0 °С и диапазоном измерения от 0 до 250 °С.
    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже указанных в настоящем стандарте.
    якорь
    5.ПРИГОТОВЛЕНИЕ ЦВЕТОВЫХ ОБРАЗЦОВ СРАВНЕНИЯ
    Готовят две смеси фталевого ангидрида (п.3.2) и 1,4-нафтохинона (п.3.3) с массовой долей 0,1 и 0,001% нафтохинона соответственно. Из них добавлением фталевого ангидрида готовят смеси с массовой долей 1,4-нафтохинона 0,00001, 0,00005, 0,0001, 0,0005, 0,001, 0,005 и 0,01%.
    В восемь пробирок (п.4.1) помещают: в одну - 8 г фталевого ангидрида (п.3.2), в остальные семь - по 8 г каждой из семи приготовленных смесей соответственно. В каждую пробирку добавляют по 1 г хлорида олова (II) (п.3.1) и нагревают таким же образом, как и анализируемую пробу (см. разд.6).
    Допускается приготавливать шесть цветовых образцов сравнения. Для этого в шесть пробирок помещают: в одну - 8 г фталевого ангидрида (п.3.2), в остальные пять - по 8 г каждой из пяти приготовленных в соответствии с таблицей смесей. Далее поступают, как описано выше.
    Смеси для цветовых образцов сравнения готовят из смеси А и фталевого ангидрида (п.3.2) в соответствии с таблицей.
    Номер смеси Массовая доля 1,4-нафтохинона, % Состав смеси, г
    Фталевый ангидрид Смесь фталевого ангидрида и 1,4-нафтохинона
    1 0,1 22,5 2,5 смеси А
    2 0,005 23,75 1,25 смеси А
    3 0,001 24,75 0,25 смеси А
    4 0,0005 5,0 5,0 смеси N 3
    5 0,0002 8,0 2,0 смеси N 3

    Смесь с массовой долей 1,4-нафтохинона 0,1% (смесь А) готовят следующим образом:
    0,0500 г очищенного 1,4-нафтохинона (п.3.3) и 49,9500 г фталевого ангидрида (п.3.2) взвешивают отдельно в стаканчиках для взвешивания (п.4.4). Около от общей массы фталевого ангидрида переносят в фарфоровую ступку (п.4.5), в центре продукта делают углубление, куда насыпают 1,4-нафтохинон из стаканчика. В стаканчик из-под 1,4-нафтохинона вносят часть оставшегося фталевого ангидрида, перемешивают стеклянной палочкой и высыпают в ступку. Эту операцию повторяют два-три раза, перенося весь фталевый ангидрид в ступку. Смесь в ступке тщательно растирают.
    якорь
    6.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    8 г анализируемой пробы взвешивают в пробирке (п.4.1) и добавляют 1 г хлорида олова (II) (3.1). Пробирку с содержимым помещают в баню с электрообогревом (п.4.2) с температурой 210-215 °С точно на 2 мин, убедившись в том, что содержимое пробирки находится ниже уровня жидкости в бане.
    Примечание. Кристаллизационная вода выделяется из хлорида олова (II) при нагревании приблизительно через 45 с и может вызвать разбрызгивание. Этого можно избежать, если вынуть пробирку из бани сразу же после расплавления ее содержимого и встряхивать до прекращения выделения водяного пара. Затем пробирку снова нагревают в бане в течение времени, оставшегося до 2 мин.
    Пробирку вынимают из бани и оставляют для кристаллизации содержимого охлаждением на воздухе. Наружную часть пробирки промывают водой и сушат. Сравнивают окраску содержимого пробирки с окраской образцов сравнения.
    якорь
    7.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    Массовая доля 1,4-нафтохинона в анализируемой смеси равна массовой доле 1,4-нафтохинона в образце сравнения, наиболее близком ему по цвету.