-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 января 1994 года № ГОСТ 29301-92

ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала

Принят
Комитетом стандартизации и метрологии СССР
10 февраля 1992 года
    ГОСТ 29301-92
    (ИСО 5554-78)
    Группа Н19
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ
    Метод определения крахмала
    Meat products. Determination of starch content
    МКС 67.120.10
    ОКСТУ 9209
    Дата введения 1994-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации N 226 "Мясо и мясная продукция"
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10.02.92 N 129
    Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 5554-78 "Мясные продукты. Эталонный метод определения содержания крахмала"
    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2009 год
    Поправка внесена изготовителем базы данных
    1.НАЗНАЧЕНИЕ
    Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли крахмала в мясных и мясосодержащих продуктах (колбасных изделиях, продуктах из мяса, полуфабрикатах, кулинарных изделиях, консервах).
    2.ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
    Настоящий стандарт применяют только при исследовании продуктов, не содержащих других добавок, кроме крахмала, которые приводят к уменьшению глюкозы при гидролизе.
    3.ССЫЛКА
    ГОСТ 4288-76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний
    ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию
    ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб
    ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов*

    ______________
    * На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) "Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб".


    4.ОПРЕДЕЛЕНИЕ
    Массовая доля крахмала в мясных продуктах - массовая доля крахмала, определяемая по методу, изложенному в настоящем стандарте и выраженная в процентах от массы продукта.
    5.СУЩНОСТЬ МЕТОДА
    Нагревание контрольной пробы в растворе гидроокиси калия и этилового спирта до тех пор, пока полностью не растворятся составные части мяса. Сливание, промывание оставшегося осадка разогретым этиловым спиртом, фильтрация, растворение в соляной кислоте и гидролиз. Титрометрическое определение образовавшейся глюкозы.
    6.РЕАКТИВЫ
    Все реактивы должны иметь признанные аналитические качества. Используют дистиллированную воду или воду соответствующей чистоты.
    6.1.Гидроокись калия, этиловый спирт
    Растворить 50 г гидроокиси калия в 800 см 95%-ного раствора (по объему, ) этилового спирта и довести объем этиловым спиртом до 1000 см.
    6.2.Этиловый спирт, 80%-ный раствор (по объему ).
    6.3.Соляная кислота, 1,0 моль/дм раствор (безводный раствор).
    6.4.Бромтимол голубой, 10 г/дм 95%-ного раствора () этилового спирта.
    6.5.Гидроокись натрия, 300 г/дм раствора.
    6.6.Растворы для осаждения белков.
    Раствор 1
    В мерной колбе вместимостью 1000 см растворить в воде 106 г тригидрата гексоцианоферрата (II) калия [KFe(CN)·3HO] и разбавить до метки.
    Раствор 2
    Растворить 220 г дигидрата ацетата цинка [Zn(СНСОО)·2НО] в воде, в мерной колбе вместимостью 1000 см. Добавить 30 см ледяной уксусной кислоты и разбавить до мет
    ки.
    6.7.Медный реактив
    Приготовить следующие растворы:
    раствор А: 25 г пентагидрата сульфата меди (II) (СиSO·5НО) в 100 см воды;
    раствор В: 144 г карбоната натрия (NaCO) в 300-400 см воды, разогретой до 50 °С;
    раствор С: 50 г гидрата лимонной кислоты (СНО·НО) в 50 см воды.
    Приливать раствор С медленно и аккуратно, непрерывно помешивая, к раствору В. Продолжать помешивать, пока не начнет выделяться углекислый газ.
    Затем вливать раствор А в эту смесь, непрерывно помешивая. Дать остыть раствору до комнатной температуры, перелить его в мерную колбу вместимостью 1000 см, разбавить его до метки (1000 см), через 24 ч профильтровать.
    рН раствора после его разбавления в свежекипяченой и охлажденной воде в соотношении 1:49 должно быть равно (10,
    0±0,1).
    6.8.Индикаторный раствор на крахмал
    Смесь 10 г растворимого крахмала, 10 мг йодида ртути (II) (как консерванта) и 30 см кипяченой воды разбавить кипяченой водой до 1 дм. Продолжать кипятить в течение 3 мин, затем охладить.
    6.9.Тиосульфат натрия, примерно 0,1 моль/дм стандартный титрованный раствор.
    6.9.1.Подготовка
    Растворить в 1000 см свежекипяченой и охлажденной воды 25 г пентагидрата тиосульфата натрия (NaSO·5HO) и добавить 0,2 г децигидрата карбоната натрия (NaCO·10HO). Дать постоять раствору один день до титровани
    я.
    6.9.2.Установка титра
    Взвесить 150 г сухого йодата калия, растворить его в 25 см воды и добавить 2 г йодида калия и 10 см раствора соляной кислоты.
    Данный раствор титровать раствором тиосульфата, непрерывно помешивая. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить 1 см индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.
    Нормальность раствора тиосульфата натрия () вычисляют по формуле
    ,
    где - масса йодата калия, мг;
    - объем раствора тиосульфата натрия, добавленного к раствору йодата калия, см;
    - условная молекулярная масса йодата калия.
    6.10.Йодид калия, 100 г/дм раствора
    Растворить 10 г йодида калия в воде и разбавить раствор до 100 см. Содержать раствор в темной коричневой посуде.
    6.11.Соляная кислота, 25%-ный () раствор (безводный).
    Разбавить 100 см концентрированной безводной соляной кислоты ( 1,19 г/см) в 60 см воды.
    7.ОБОРУДОВАНИЕ
    Обычное лабораторное оборудование, не отличающееся спецификой, а также указанное в пп.7.1-7.9.
    7.1.Механический измельчитель мяса лабораторных размеров с пластиной, имеющей отверстия диаметром не более 4 мм.
    7.2.Водяная баня.
    7.3.Рифленая фильтровальная бумага диаметром 15 см (для фильтрации крахмала).
    7.4.Асбестовая пластина с круглым отверстием для дна конической колбы.
    7.5.Коническая колба вместимостью 250-300 см с коротким горлом и стеклянной пробкой.
    7.6.Конденсатор с воздушным охлаждением, оборудованный местом для конической колбы.
    7.7.Вспомогательные средства для кипячения (например пемза или стеклярус).
    7.8.Бюретка вместимостью 50 см по ГОСТ 29251.
    7.9.рН-метр.
    8.ОТБОР ПРОБЫ
    8.1.Отобрать пробу продукта не менее 200 г (см. ГОСТ 4288, ГОСТ 8756.0, ГОСТ 9792*).

    _______________
    * На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.


    8.2.При необходимости поместить пробу таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.
    9.МЕТОДИКА
    9.1.Приготовление контрольной пробы
    Пропустить пробу через механический измельчитель мяса не менее двух раз, перемешать ее до однородности. Поместить пробу в соответственно подготовленный герметичный сосуд и хранить ее, если это необходимо, так, чтобы предотвратить порчу и изменение состава. Сделать анализ пробы как можно скорее после смешивания в течение 24 ч.
    9.2.Контрольная проба
    Около 25 г контрольной пробы продукта взвесить с точностью до 0,1 г и поместить в мензурку вместимостью 500 или 600 см. Если ожидаемая масса крахмала в этом количестве продукта превышает 1 г, то необходимо уменьшить соответственно массу контрольной пробы.
    9.3.Выделение крахмала
    Добавить к контрольной пробе, размешивая стеклянной палочкой, 300 см разогретого раствора гидроокиси калия в этиловом спирте и накрыть мензурку часовым стеклом. Поместить ее в водяную баню и нагревать в течение 1 ч, периодически помешивая. Перелить раствор через фильтровальную бумагу, затем промыть крахмал количественно на фильтровальной бумаге, используя разогретый этиловый спирт с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником. Оставить фильтр влажным.
    Примечание. В некоторых случаях центрифугирование может быть более выгодным, чем фильтрация.
    9.4.Гидролиз
    Немедленно разрыхлить осадок на бумаге с помощью стеклянной палочки. Проткнуть фильтровальную бумагу и смыть крахмал через нее в мензурку вместимостью 250 см, используя 100 см подогретого раствора соляной кислоты. Накрыть мензурку часовым стеклом и поместить ее в водяную баню на 2,6 ч, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой.
    Затем дать раствору остыть и нейтрализовать его добавлением раствора гидроокиси натрия; контролировать процесс по рН-метру.
    Перелить смесь количественно в мерную колбу вместимостью 200 см, смывая водой, добавить 3 см раствора 1, затем после смешивания 3 см раствора 2 разбавить до метки.
    Смешать и профильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу.
    Немедленно, до разделения раствора на части на следующем этапе, сделать фильтрат щелочным, используя бромтимол голубой и добавив 1-2 капли раствора гидроокиси натрия.
    9.5.Определение глюкозы
    Если неизвестна приблизительная массовая доля крахмала, то необходимо провести предварительный анализ с целью ее определения.
    Разбавить аликвотную (параллельную) часть () фильтрата водой до известного объема () так, чтобы в 25 см разведенного раствора содержалось 40-50 мг глюкозы (предпочтительно), но не более 60 мг.
    Разбавленный раствор перемешать и с помощью пипетки перенести 25,0 см в коническую колбу. Добавить 25,0 см медного реактива и немного вспомогательного средства.
    Примечание. Важно отметить, что общий объем жидкости на данном этапе будет составлять 50 см.
    Оборудовать конденсатор для колбы. Разместить колбу и конденсатор на металлической проволочной сетке с асбестовой пластиной.
    В течение 2 мин довести жидкость до кипения над газовым пламенем и продолжать осторожно кипятить ровно 10 мин. Затем быстро охладить до комнатной температуры. Убрать конденсатор и добавить 30 см раствора йодида калия, а затем аккуратно, но как можно быстрее - 25 см раствора соляной кислоты.
    Закрыть колбу до титрования.
    Титровать выделившийся йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить около 1 см индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окрас
    ка.
    9.6.Холостое определение
    Провести холостое определение, выполняя те же операции, как в п.9.5, только взять 25,0 см воды вместо 25,0 см разбавленного фильтрата.
    10.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    10.1.Расчет и формула
    Разницу между двумя объемами, которые были получены во время двух титрований, выраженную в кубических сантиметрах 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, вычисляют по формуле
    ,
    где - нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (см. 6.9.2);
    - объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый при холостом определении, см;
    - объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый на разбавленный фильтрат, см.
    Массовую долю крахмала в процентах от массы продукта вычисляют по формуле
    ,
    где - объем неразбавленной (параллельной) аликвотной части, см;
    - объем разбавленной аликвотной части, см;
    - масса контрольного образца, г;
    - масса глюкозы, определенная по таблице или графику по результату, полученному по формуле , мг;
    - коэффициент перевода массы глюкозы в соответствующую массу крахмала.
    Результат определяют с точностью до 0,1%.
    Определение массы глюкозы по объему 0,1 моль/дмраствора тиосульфата натрия
    Соответствующая масса глюкозы, мг
    Объем 0,1 моль/дм раствора тиосульфата натрия, см (разница между двумя последовательными измерениями)
    1 2,4 2,4
    2 4,8 2,4
    3 7,2 2,5
    4 9,7 2,5
    5 12,2 2,5
    6 14,7 2,5
    7 17,2 2,6
    8 19,8 2,6
    9 22,4 2,6
    10 25,0 2,6
    11 27,6 2,7
    12 30,3 2,7
    13 33,0 2,7
    14 35,7 2,8
    15 38,5 2,8
    16 41,3 2,9
    17 44,2 2,9
    18 47,1 2,9
    19 50,0 3,0
    20 53,0 3,0
    21 56,0 3,1
    22 59,1 3,1
    23 62,2

    Диаграмма-график для определения массы глюкозы в миллиграммах
    по объему кубических сантиметров 0,1 моль/дмраствора тиосульфата натрия

    10.2.Точность
    10.2.1.Частота отклонений
    Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности одним лаборантом, не должна превышать 0,2 г крахмала на 100 г пробы.
    10.2.2.Сходимость результатов
    Разница между результатами двух исследований одного образца, выполненных в разных лабораториях, не должна превышать 0,3 г крахмала на 100 г образца.
    11.ОТЧЕТ ОБ ИССЛЕДОВАНИЯХ
    В отчете должен быть описан используемый метод и полученные результаты. В нем также должно быть упомянуто о других условиях проведения опыта, не указанных в стандарте или считающихся необязательными, так же как и о каких-либо обстоятельствах, которые могут повлиять на результат.
    В отчет включают все подробности, необходимые для точного исследования образца.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    Продукты мясные. Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
    М.: ИПК Издательство стандартов, 2003