-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1993 года № ГОСТ 26208-91

ГОСТ 26208-91 Почвы. Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу Эгнера-Рима-Доминго (АЛ-метод)

Принят
Комитетом стандартизации и метрологии СССР
29 декабря 1991 года
Разработан
Всесоюзным производственно-научным объединением по агрохимическому обслуживанию сельского хозяйства
01 июля 1993 года
    ГОСТ 26208-91
    Группа С09
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ПОЧВЫ
    Определение подвижных соединений фосфора и калия по методу
    Эгнера-Рима-Доминго (АЛ-метод)
    Soils. Determination of mobile compounds of phosphorus and potassium
    by Egner-Riem-Domingo method (AL-method)
    ОКСТУ 9709
    Дата введения 1993-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным производственно-научным объединением "Союзсельхозхимия" РАЗРАБОТЧИКИ
    Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов (руководитель разработки), Н.В.Соколова, А.Н.Орлова, В.Н.Сухарева, К.А.Хабарова, М.И.Федотова, К.Ю.Матусявичюс, Э.А.Плюпелите
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 N 2389
    3.Срок проверки - 1996 г.
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 26208-84
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 17.4.3.01-83 1
    ГОСТ 17.4.4.02-84 1
    ГОСТ 61-75 2
    ГОСТ 3765-78 2
    ГОСТ 4198-75 2
    ГОСТ 4204-77 2
    ГОСТ 4234-77 2
    ГОСТ 4328-77 2
    ГОСТ 12026-76 2
    ГОСТ 18300-87 2
    ГОСТ 25794.1-83 2
    ГОСТ 28168-89 2
    ГОСТ 29269-91 Вводная часть, 5.1
    ТУ 6-09-5360-88 2

    Настоящий стандарт устанавливает метод определения соединений фосфора и калия в подзолистых, дерново - подзолистых и других почвах, вскрышных и вмещающих породах лесной зоны Прибалтики.
    Метод основан на извлечении фосфора и калия из почвы буферным раствором с рН-3,7, содержащим молочную и уксусную кислоты и уксуснокислый аммоний, при отношении почвы к раствору 1:20 и последующем определении фосфора в виде синего фосфорно-молибденового комплекса на фотоэлектроколориметре и калия - на пламенном фотометре.
    Предельные значения относительной погрешности результатов анализа для двусторонней доверительной вероятности =0,95 составляют в процентах:
    30 - при массовой доле в почве до 20 млн;
    20 - св. 20 млн;
    20 - при массовой доле в почве до 20 млн;
    15 - св. 20 до 50 млн;
    10 - св. 50 млн.
    Общие требования к проведению анализов - по ГОСТ 29269.
    1.ОТБОР ПРОБ
    Отбор проб проводят по ГОСТ 28168, ГОСТ 17.4.3.01 и ГОСТ 17.4.4.02 - в зависимости от целей исследований.
    2.АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
    Фотоэлектроколориметр.
    Фотометр пламенный. Допускается спользование газовой смеси состава пропан-бутун-воздух и сетевой газ-воздух.
    рН-метр или ионометр с погрешностью измерений не более 0,05 рН.
    Ротатор с оборотом на 360° и частотой вращения не менее 30 мин, ротатор-взбалтыватель с вращением под углом 45° или встряхиватель с возвратно-поступательным движением и частотой колебаний не менее 75 мин.
    Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 150 см - для приготовления вытяжки и фильтрования суспензий.
    Воронки.
    Цилиндр или дозатор для отмеривания 100 см экстрагирующего раствора.
    Пипетка или дозатор для отмеривания 5 см проб растворов сравнения и анализируемых вытяжек.
    Колбы конические или технологические емкости вместимостью не менее 50 см для окрашивания вытяжек.
    Колбы мерные вместимостью 250 см и 1 дм.
    Бюретка вместимостью 25 см.
    Цилиндр или дозатор для отмеривания 20 см воды.
    Бюретка или дозатор для отмеривания 3 см реактива Б.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.
    Кислота аскорбиновая.
    Калий сурьмяновиннокислый, ч., раствор концентрации 5 г/дм.
    Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234.
    Кислота молочная, раствор с массовой долей 40 или 80%, не содержащая фосфора и калия.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, титрованный раствор концентрации c ()=0,1 моль/дм, приготовленный по ГОСТ 25794.1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации с ()=10 моль/дм.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61.
    Спирт этиловый, ректификованный, технический (этанол) по ГОСТ 18300.
    Фенолфталеин, индикатор по ТУ 6-09 5360-88, раствор концентрации 10 г/дм в этаноле.
    Вода дистиллированная.
    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Приготовление экстрагирующего раствора
    3.1.1.Определение концентрации молочной кислоты
    5 см раствора молочной кислоты с массовой долей 40 или 80% разбавляют водой в мерной колбе до 100 см. В три конические колбы отбирают по 5 см разбавленного раствора молочной кислоты, прибавляют по 50 см воды, 2 капли фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации с ()=0,1 моль/дм до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Для вычислений используют среднее арифметическое значение результатов трех титрований. Исходную концентрацию молочной кислоты (), моль/дм, вычисляют по уравнению
    ,
    где - концентрация раствора гидроокиси натрия, моль/дм;
    - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см;
    4 - коэффициент, учитывающий разбавление исходного раствора молочной кислоты и объем разбавленного раствора, отобранный для титрования, см.
    3.1.2.Приготовление запасного экстрагирующего раствора
    (77,0±0,1) г уксуснокислого аммония растворяют в 500 см воды, прибавляют 175 см уксусной кислоты и 1 моль молочной кислоты. Объем исходного раствора молочной кислоты (), дм, содержащий 1 моль вещества, вычисляют по уравнению
    ,
    где - количество молей молочной кислоты, необходимое для приготовления 1 дм экстрагирующего раствора;
    - концентрация исходного раствора молочной кислоты, установленная титрованием, моль/дм.
    Раствор хранят не более 1 мес.
    3.1.3.Приготовление рабочего экстрагирующего раствора
    В день проведения анализа запасной экстрагирующий раствор разбавляют водой в 10 раз.
    3.2.Приготовление окрашивающего реактива
    3.2.1.Приготовление реактива А
    (20,0±0,1) г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см воды при слабом нагревании и охлаждают.
    К 450 см раствора серной кислоты концентрации с ()=10 моль/дм прибавляют 100 см раствора сурьмяновиннокислого калия концентрации 5 г/дм.
    Приготовленные растворы смешивают и разбавляют водой до 1 дм.
    Раствор хранят в склянке из темного стекла
    .
    3.2.2.Приготовление реактива Б
    (1,50±0,01) г аскорбиновой кислоты растворяют в 100 см реактива А, приготовленного по п.3.2.1.
    Раствор готовят в день проведения анализа.
    3.3.Приготовление раствора с концентрацией и 1 г/дм
    (1,918+0,001 ) г однозамещенного фосфорнокислого калия и (0,532+0,001) г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм и растворяют в воде, доводя объем до метки.
    Раствор хранят не более 1 года.
    3.4.Приготовление раствора с концентрацией и 0,1 г/дм
    10 см раствора, приготовленного пo п.3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят объем до метки водой.
    Раствор готовят в день проведения анализа.
    3.5.Приготовление серии растворов сравнения
    В мерные колбы вместимостью 100 см помещают указанные в табл.1 объемы раствора, приготовленного по п.3.4, прибавляют по 10 см запасного экстрагирующего раствора, приготовленного по п.3.1.2, и доводят объем до метки водой.
    Таблица 1
    Номер раствора сравнения
    Характеристика раствора 1 2 3 4 5 6 7
    Объем раствора, приготовленного по п.3.4, см 0 2,5 5,0 10 15 20 25
    Концентрация и в растворах сравнения, г/дм 0 0,0025 0,005 0,010 0,015 0,020 0,025
    Массовая доля и в почве, млн 0 50 100 200 300 400 500

    Растворы готовят в день проведения анализа.
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.Приготовление вытяжки из почвы
    Пробы почвы массой (5,0±0,1) г помещают в конические колбы или технологические емкости. К пробам приливают по 100 см рабочего экстрагирующего раствора. Почву с раствором перемешивают в течение 4 ч. Затем суспензии фильтруют через двойные бумажные фильтры.
    4.2.Определение фосфора
    Отбирают по 5 см растворов сравнения и фильтратов вытяжек. К пробам прибавляют по 20 см воды. Затем прибавляют по 3 см реактива Б. Окрашенные растворы фотометрируют не ранее чем чepeз 10 мин после прибавления реактива Б. Фoтoмeтрирование проводят в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 710 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 600-750 нм.
    4.3.Определение калия
    Калий определяют на пламенном фотометре, используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 766-770 нм.
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Содержание и в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 29269.
    5.2.Допускаемые относительные отклонения от аттестованного значения стандартного образца для двусторонней доверительной вероятности =0,95 указаны в табл.2 и 3.
    Таблица 2
    Массовая доля в почве, млн Допускаемые отклонения, %
    До 20 30
    Св. 20 до 50 20
    " 50 15

    Таблица 3
    Массовая доля в почве, млн Допускаемые отклонения, %
    До 20 20
    Св. 20 до 50 15
    " 50 10

    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    М.: Издательство стандартов, 1992