СССР
Государственный стандарт от 18 февраля 1971 года № ГОСТ 16704-71

ГОСТ 16704-71 Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения свободного формальдегида (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
18 февраля 1971 года
    ГОСТ 16704-71
    Группа Л29
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    СМОЛЫ ФЕНОЛОФОРМАЛЬДЕГИДНЫЕ
    Методы определения свободного формальдегида
    Phenolformaldehyde resins. Methods for determination of free formaldehyde content
    МКС 83.080.10
    ОКСТУ 2209
    Дата введения 1971-07-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18 февраля 1971 г. N 275 дата введения установлена 01.07.71
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
    ИЗДАНИЕ (август 2006 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1975 г., декабре 1980 г., декабре 1985 г. (ИУС 3-75, 3-81, 3-86).
    Настоящий стандарт распространяется на водоэмульсионные и водорастворимые фенолоформальдегидные смолы и бакелитовые лаки, устанавливает следующие методы определения свободного формальдегида:
    метод 1 - основан на реакции формальдегида с раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина и потенциометрическом титровании выделившейся кислоты гидроокисью натрия;
    метод 2 - основан на прямом потенциометрическом титровании формальдегида раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина. Метод неприменим для смол, модифицированных мочевиной.
    Стандарт не распространяется на смолы, содержащие ацетон.
    Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях на водорастворимые и водоэмульсионные фенолоформальдегидные смолы.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    1.АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ
    1.1.Для определения свободного формальдегида должны применяться:
    рН-метр - милливольтметр рН-340 или другого аналогичного типа;
    мешалка магнитная типа ММ-2 или другого типа;
    бюретка 6-2-2 по ГОСТ 29251-91 - ГОСТ 29253-91;
    пипетки 2-1-5 и 2-1-10 по ГОСТ 29227-91 - ГОСТ 29230-91, ГОСТ 29169-91;
    стаканы В-1 - 150 по ГОСТ 25336-82;
    цилиндр измерительный по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 см;
    стаканчики для взвешивания СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336-82;
    спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;
    гидрохлорид гидроксиламина по ГОСТ 5456-79, раствор концентрации (NHOH·НСl) 0,1 моль/дм (0,1 н.) и раствор концентрации 1 моль/дм (1 н.) или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор концентрации (NH(OH)·HSO) 0,1 моль/дм (0,1 н.) и раствор концентрации 1 моль/дм (1 н.);
    кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.);
    натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации (NaOH) 0,1 моль/дм (0,1 н.) и раствор с массовой долей 30%;
    калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор с массовой долей 30%;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
    весы лабораторные типа ВЛР-200 г или аналогичного типа 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    якорь
    2.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    2.1.Подготовку рН-метра к анализу проводят по инструкции к прибору.
    2.2.Массу навески смолы или лака в зависимости от предполагаемой массовой доли свободного формальдегида выбирают по табл.1 в стаканчике для взвешивания и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в стакан вместимостью 150 см.
    Таблица 1
    Предполагаемая массовая доля свободного формальдегида, % Масса навески, г
    До 0,5 2,0
    Св. 0,5 до 1,0 1,0
    Св. 1,0 до 2,0 0,5
    Св. 2,0 до 5,0 0,3

    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    2.3.При определении свободного формальдегида методом 1 навеску водоэмульсионной смолы или лака растворяют в 20 см спирта, после чего добавляют 40 см дистиллированной воды.
    Навеску водорастворимой смолы растворяют в 60 см дистиллированной воды.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    2.4.При определении содержания свободного формальдегида методом 2 навеску водоэмульсионной смолы или лака растворяют в 20 см спирта, после чего добавляют 5 см раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия с массовой долей 30% и 35 см дистиллированной воды.
    Навеску водорастворимой смолы растворяют в 55 см дистиллированной воды и добавляют 5 см раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия с массовой долей 30%.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Определение свободного формальдегида методом 1 проводят на рН-метре со стеклянным и проточным хлорсеребряным электродами, для этого в стакан с раствором смолы или лака погружают электроды рН-метра и при непрерывном перемешивании нейтрализуют содержимое до рН, равного 3,5, после чего добавляют 10 см раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации 1 моль/дм (1 н.).
    Параллельно ставят контрольный опыт, для чего 60 см дистиллированной воды или 20 см спирта и 40 см дистиллированной воды (в зависимости от растворителя навески) нейтрализуют до рН, равного 3,5, и добавляют гидроксиламин гидрохлорид или сернокислый гидроксиламин. Через 10 мин измеряют рН контрольной пробы и титруют основную пробу раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.) до значения рН контрольной пробы.
    3.2.Определение свободного формальдегида методом 2 проводят на рН-метре - милливольтметре рН-340 с платиновым и проточным хлорсеребряным электродами, при этом переключатель "размах" устанавливают в положение "1500 mV", а переключатель "род работы" в положение "-mV".
    В стакан с раствором смолы или лака погружают электроды рН-метра и при перемешивании титруют раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации 0,1 моль/дм (0,1 н.) до скачка потенциала (когда стрелка не вернется в крайнее левое положение). В конце титрования раствор гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина приливают по каплям.
    Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю свободного формальдегида в смоле или лаке () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование по методу 1, или объем раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), израсходованный на титрование по методу 2, см;
    0,003 - масса формальдегида, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.) или 1 см раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации точно 0,1 моль/дм (0,1 н.), г;
    - масса навески смолы, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 2,
    3). 
    4.2.За результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений и средние квадратические отклонения при доверительной вероятности 0,95 указаны в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля свободного формальдегида, % Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений, абс, % Среднее квадратическое отклонение
    До 0,5 0,02 0,005
    Св. 0,5 до 1,0 0,05 0,012
    Св. 1,0 до 2,0 0,10 0,025
    Св. 2,0 0,20 0,051

    (Измененная редакция, Изм. N 3).