СССР
Государственный стандарт от 21 марта 1979 года № ГОСТ 11930.1-79

ГОСТ 11930.1-79 Материалы наплавочные. Методы определения углерода (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
21 марта 1979 года
    ГОСТ 11930.1-79
    Группа В09
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    МАТЕРИАЛЫ НАПЛАВОЧНЫЕ
    Методы определения углерода
    Hard-facing materials. Methods of carbon determination
    МКС 25.160.20
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1980-07-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 21 марта 1979 г. N 982 дата введения установлена 01.07.80
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    ВЗАМЕН ГОСТ 11930-66 в части разд.8
    ИЗДАНИЕ (август 2011 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в декабре 1984 г., декабре 1989 г. (ИУС 3-85, 3-90)
    Настоящий стандарт устанавливает газообъемный (при массовой доле углерода от 0,1 до 30%), потенциометрический (при массовой доле углерода от 0,010 до 7,00%), кулонометрический (при массовой доле углерода от 0,01 до 7,00%) методы определения углерода в наплавочных материалах.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 11930.0-79.
    якорь
    2.ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
    2.1.Сущность метода
    Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1250-1350 °С с последующим поглощением двуокиси углерода раствором гидроокиси калия.
    Содержание углерода определяют по разности между первоначальным объемом смеси газов (СO+О) и объемом газа, полученного после поглощения двуокиси углерода раствором гидроокиси калия.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    Черт.1. Установка для определения углерода
    Установка для определения углерода (черт.1)

    Черт.1
    2.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Установка состоит из следующих элементов: баллона 1 с кислородом (ГОСТ 5583-78), снабженного редукционным вентилем; ротаметра 2 типа РС-ЗА; склянки с тубусом 3 вместимостью 250-400 см, заполненной аскаритом; печи сопротивления 4 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей рабочую температуру 1400±20 °С; пылевого фильтра 5, представляющего собой стеклянную трубку с шаровидным утолщением, заполненным ватой; стеклянной трубки 6, заполненной гранулированной двуокисью марганца; газообъемного анализатора 7 типа ГОУ-1 с эвдиометром на 4,5%.
    Калия гидроокись.
    Метиловый оранжевый.
    Лодочки фарфоровые ЛС N 2 по ГОСТ 9147-80.
    Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.
    Марганец сернокислый по ГОСТ 435-77.
    Гранулированная двуокись марганца: 200 г сернокислого марганца растворяют в 2500 см горячей воды, затем в раствор прибавляют 25 см аммиака, добавляют 1000 см 22,5%-ного раствора надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время кипения прибавляют аммиак до щелочной реакции, после чего раствор выдерживают до полного выделения осадка двуокиси марганца. Осадок отфильтровывают, промывают и сушат при 110 °С.
    Аммиак по ГОСТ 3760-79.
    Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75, 22,5%-ный раствор.
    Медь (II окись проволока) ч.д.а.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
    Стандартный образец.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.3.Подготовка к анализу
    Перед началом работы установку проверяют на герметичность.
    Устанавливают расход кислорода не более 300 см/мин.
    Для проверки правильности работы прибора необходимо провести сжигание нескольких навесок стандартного образца.
    Допускается использовать стандартные образцы категории ОСО и СОП, в которых аттестованная массовая доля компонента не отличается от анализируемого более чем в два раза.
    Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
    Анализируемые образцы очищают от загрязнений, промывая их спиртом из расчета 10 см на один образец, и сушат.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    2.4.Проведение анализа
    Навеску анализируемого материала помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди. Плавень берут в соотношении 1:3.
    Лодочку загружают в трубку для сжигания со стороны поступления кислорода. Температура печи 1300-1350 °С.
    Величина навески при различных содержаниях углерода указана в табл.2.
    Таблица 2*

    _________________
    * Таблица 1. (Исключена, Изм. N 2).


    Массовая доля углерода, % Масса навески, г
    От 0,1 до 2 0,500
    Св. 2 " 7 0,250
    " 7 " 30 0,100

    2.5.Обработка результатов
    2.5.1.Массовую долю углерода () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - показания шкалы эвдиометра, соответствующие массовой доле углерода, %;
    - показания шкалы эвдиометра, соответствующие контрольному опыту, %;
    - поправочный коэффициент на температуру и атмосферное давление, найденный по таблице, прилагаемой к прибору;
    - коэффициент выгорания стандартного образца, представляющий собой отношение процентного содержания углерода по свидетельству на стандартный образец к процентному содержанию, полученному по эвдиометру;
    - масса навески образца, г.
    2.5.2.Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.
    Таблица 3
    Массовая доля углерода, % Допускаемые расхождения, %
    От 0,10 до 0,50 включ. 0,05
    Св. 0,50 " 3,50 " 0,10
    " 3,50 " 7,00 " 0,25
    " 7,00 " 30,00 " 0,45

    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
    3.1.Сущность метода
    Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1300-1350 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
    Титрованием электролита раствором гидрата окиси бария рН доводится до первоначального значения рН 10.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Установка состоит из следующих элементов (черт.2): баллона 1 с редукционным вентилем с кислородом (ГОСТ 5583-78); ротаметра 2 типа РС-3А; двухтрубчатой печи 5 с селитовыми нагревателями, обеспечивающей температуру до 1400±20 °С; склянки 3 с аскаритом; загрузочного затвора 4; пылевого фильтра 6; капиллярного дросселя 7; склянки 8, наполненной гранулированной двуокисью марганца; электролитической ячейки 9, в которую помещена мешалка 10 с электромотором 13; электродной системы 11; капельницы 12 для ввода в ячейку титранта; бюретки 14, вместимостью 10-25 см; магнитного клапана 15; нормального элемента 17; рН-метра 16 типа рН-340 или рН-121 и блока автоматического титрования 18.
    якорь
    Черт.2. Установка для определения содержания углерода
    Установка для определения содержания углерода

    Черт.2
    Примечание. Вместо бюретки 14, магнитного клапана 15 можно использовать автоматическую бюретку - дозатор Б-701. Электролитическую ячейку 9 вместимостью 200 см можно заменить сосудом с пористым фильтром N 2 или 3 вместимостью 100 см.
    Известь натронная.
    Лодочки фарфоровые ЛС N 2 по ГОСТ 9147-80.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, насыщенный раствор.
    Медь (II окись проволока) ч.д.а.
    Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор электролита готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 см дистиллированной воды и к полученному раствору приливают 10 см этилового спирта.
    Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107-78, насыщенный раствор; готовят следующим образом: гидрат окиси бария растворяют в дистиллированной воде (предварительно прокипяченной в течение 2 ч и охлажденной до комнатной температуры). Полученный раствор разбавляют в 10 раз.
    Раствор хранят в бутылях, снабженных трубками с натронной известью. Массовую концентрацию раствора гидрата окиси бария устанавливают по стандартному образцу.
    Трубки фарфоровые внутренним диаметром 20-21 мм.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
    3.3.Подготовка к анализу
    Настраивают рН-метр и БАТ. Электродную систему настраивают по буферному раствору рН 9,18-9,22 (фиксанал 0,01 моль/дм раствора тетраборнокислого калия). К выходу рН-метра 0-2 подключается блок автоматического титрования через последовательно включенный нормальный элемент.
    Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
    Электролитическую ячейку заполняют электролитом в количестве 300-400 см и соединяют ее с выходом кислорода из фарфоровой трубки, в которой сжигают пробу.
    Устанавливают расход кислорода 700 см/мин. Включают БАТ на титрование и доводят рН до 10.
    Сжигают стандартный образец.
    3.1-3.3.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.4.Проведение анализа
    В зависимости от содержания углерода в образцах берут различные навески (табл.4).
    Таблица 4
    Массовая доля углерода, % Масса навески, г
    От 0,1 до 0,5 1,000
    Св. 0,5 " 2,0 0,250
    " 2 " 7 0,05

    Навеску помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди в отношении 1:3.
    Лодочку с образцами и плавнем помещают в рабочую трубку, закрывают затвор и включают блок автоматического титрования на титрование "Вверх". После того, как загорится лампочка "конец титрования" по бюретке отсчитывают количество раствора гидрата окиси бария, израсходованное на титрование.
    После проведения анализов 50-70 проб раствор электролита следует заменить новым.
    3.5.Обработка результатов
    3.5.1.Массовую долю углерода () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем титрованного раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см;
    - объем титрованного раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование контрольного опыта, см;
    - массовая концентрация раствора гидрата окиси бария, выраженная в г/см углерода;
    - масса навески образца, г.
    3.5.2.Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.5.
    Таблица 5
    Массовая доля углерода, % Допускаемые расхождения, %
    От 0,10 до 0,50 включ. 0,03
    Св. 0,50 " 3,50 " 0,10
    " 3,50 " 7,00 " 0,25

    3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    4.КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
    4.1.Сущность метода
    Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода при 1250-1400 °С с последующим поглощением образующейся двуокиси углерода раствором электролита.
    4.2.Аппаратура, реактивы и растворы
    Кулонометрический анализатор АН-29, АН 7529, АН 7560 или любого типа.
    Печь сопротивления, обеспечивающая температуру 1400±20 °С.
    Баллон с редукционным вентилем с кислородом по ГОСТ 5583-78.
    Лодочки фарфоровые ЛС N 2 по ГОСТ 9147-80.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
    Медь (II окись проволока) ч.д.а.
    Трубки огнеупорные муллито-кремнеземистые по нормативно-технической документации.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.3.Подготовка к анализу
    Включают анализатор в сеть и настраивают.
    Лодочки прокаливают в токе кислорода при 1300-1350 °С в течение 3 мин.
    Калибруют анализатор по стандартным образцам.
    4.2, 4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.4.Проведение анализа
    В зависимости от массовой доли углерода в образцах берут различные навески в соответствии с табл.6.
    Таблица 6
    Массовая доля углерода, % Масса навески, г
    От 0,1 до 2 0,500
    Св. 2 " 7 0,100

    Навеску образца помещают в прокаленную лодочку и тщательно перемешивают с плавнем - окисью меди в соотношении 1:3.
    Лодочку с образцом помещают в трубку для сжигания, закрывают затвор и включают прибор на титрование.
    4.5.Обработка результатов
    4.5.1.Массовую долю углерода в процентах вычисляют как разность между показаниями табло для данной навески и контрольного опыта.
    4.5.2.Разность наибольшего и наименьшего результатов трех параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.7.
    Таблица 7
    Массовая доля углерода, % Допускаемые расхождения, %
    От 0,10 до 0,50 включ. 0,03
    Св. 0,50 " 3,50 " 0,10
    " 3,50 " 7,00 " 0,25

    4.5.1, 4.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).