СССР
Государственный стандарт от 01 января 1979 года № ГОСТ 12553.1-77

ГОСТ 12553.1-77 Сплавы платино-палладиевые. Метод определения палладия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
27 декабря 1977 года
    ГОСТ 12553.1-77
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
    Метод определения палладия
    Plati-palladium alloys. Method for the determination of palladium
    ОКСТУ 1709*

    ______________
    * Введено дополнительно, Изм. N 1.


    Срок действия с 01.01.1979
    до 01.01.1984*

    _________________________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
    Межгосударственного Совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАНЫ Свердловским заводом по обработке цветных металлов
    Директор С.Г.Гущин
    Руководители работы В.Г.Левиан, В.Д.Пономарева
    Исполнители: М.П.Юфа, А.И.Осинцева, Р.М.Богданова
    ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
    Зам. министра В.С.Устинов
    ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
    Директор А.В.Гличев
    УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. N 3070
    ВЗАМЕН ГОСТ 12553-67 в части разд.2
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.88 N 1435 с 01.01.89
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1988 год
    Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения палладия (при массовой доле палладия от 10,0 до 40%).
    Метод основан на связывании палладия в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при рН 5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленовым оранжевым.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.2.Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-80*.

    _____________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Колбы конические вместимостью 250 см по ГОСТ 25336-82.
    Колбы мерные вместимостью 250 см по ГОСТ 1770-74.
    Бюретка с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см.
    Пипетки вместимостью 10, 20, 25 см по ГОСТ 20292-74*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.


    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
    Смесь кислот, состоящая из одного объема азотной кислоты и трех объемов соляной кислоты.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор с массовой долей 50%.
    Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,075 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 см воды и доводят объем до 1 л водой.
    Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, 0,1 моль/дм раствор; готовят следующим образом: 9,15 г соли растворяют в 500 см воды и доводят объем до 1 л водой.
    Ксиленоловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,2%.
    Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462-79, стандартный раствор; готовят следующим образом: 5,0000 г палладия растворяют при нагревании в 30 см смеси кислот, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 смраствора содержит 0,01 г палладия.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    Две навески сплава (в виде ленты или стружки) массой по 2,5 г помещают в конические колбы вместимостью по 250 см, растворяют при нагревании в 100 см смеси кислот и выпаривают до 50 см.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.Установка соотношения трилона Б с уксуснокислым цинком
    Пипеткой или бюреткой берут 10 см раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см воды, 5 см раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в малиновую. Параллельно проводят три определения.
    Соотношение () вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора трилона Б, см;
    - объем раствора уксуснокислого цинка, см.
    4.2.Определение титра раствора трилона Б по палладию
    20 см стандартного раствора палладия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают пипеткой или бюреткой 40 см раствора трилона Б, 30 см воды, 10 см раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.
    Титр (), выраженный в г/см палладия, вычисляют по формуле
    ,
    где - масса палладия, содержащаяся в 20 см стандартного раствора, г;
    - объем раствора трилона Б, см;
    - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование, см;
    - соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком
    .
    4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.3.Определение палладия
    Подготовленный к анализу раствор анализируемого сплава переводят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
    Из мерной колбы берут пипеткой две аликвотные части по 25 см, которые помещают в конические колбы вместимостью по 250 см. Затем в анализируемый раствор приливают пипеткой или бюреткой 40 см раствора трилона Б, 20 см воды и 20 см раствора уксуснокислого натрия для создания рН 5.
    Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии раствора индикатора ксиленолового оранжевого (10 капель) до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю палладия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - количество раствора трилона Б, добавляемое для образования комплекса палладия, см;
    - количество раствора уксуснокислого цинка, израсходованное на титрование избытка раствора трилона Б, см;
    - соотношение трилона Б с уксуснокислым цинком;
    - титр раствора трилона Б по палладию, г/см;
    - масса сплава, соответствующая аликвотной части, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1
    ).
    5.2.Абсолютные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений ( - показатель сходимости) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,20%.
    Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях ( - показатель воспроизводимости) не должны превышать 0,30%.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.3.Контроль правильности результатов анализа
    Контроль правильности результатов определения массовой доли палладия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
    Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли палладия в искусственной смеси не превышает 0,11%.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).