СССР
Государственный стандарт от 07 декабря 1977 года № ГОСТ 12553.2-77

ГОСТ 12553.2-77 Сплавы платино-палладиевые. Метод спектрального анализа (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
27 декабря 1977 года
    ГОСТ 12553.2-77
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ ПЛАТИНО-ПАЛЛАДИЕВЫЕ
    Метод спектрального анализа
    Plati-palladium alloys. Method of spectral of analysis
    ОКСТУ 1709*

    ______________
    * Введено дополнительно, Изм. N 1.


    Cрок действия с 01.01.1979
    до 01.01.1984*

    _________________________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
    Межгосударственного Совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАНЫ Свердловским заводом по обработке цветных металлов
    Директор С.Г.Гущин
    Руководители работы В.Г.Левиан, В.Д.Пономарева
    Исполнители: М.П.Юфа, А.И.Осинцева, Р.М.Богданова
    ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
    Зам. министра В.С.Устинов
    ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
    Директор А.В.Гличев
    УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 декабря 1977 г. N 3070
    ВЗАМЕН ГОСТ 12553-67 в части разд.3
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.88 N 1435 с 01.01.89
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 8, 1988 год
    Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения родия, иридия, золота и железа (при массовой доле от 0,01 до 0,20% каждого).
    Метод основан на измерении интенсивности линий примесей в дуговом спектре. Количественную оценку массовых долей примесей устанавливают градуировкой при помощи контрольных образцов. В качестве одного из электродов применяют кусок анализируемого сплава. Второй электрод угольный.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.2.Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Кварцевый спектрограф средней дисперсии.
    Генератор активизированной дуги переменного тока.
    Микрофотометр.
    Электроды угольные спектрально-чистые марки С-2 или ОСЧ-3 диаметром 6 мм, заточенные на полусферу или усеченный конус, с площадкой диаметром 1,5-2 мм.
    Станок для заточки угольных электродов.
    Фотопластинки спектральные типа II чувствительностью 10-15 условных единиц.
    Трехступенчатый ослабитель.
    Контрольные образцы.
    Проявитель N 1 и фиксаж.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Пробы и контрольные образцы должны быть в виде куска произвольной формы массой 40-50 г с площадкой размером 300-400 мм. Площадку зачищают напильником.
    3.2.Для удаления поверхностных загрязнений образцы помещают в стаканы, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 2 мин, промывают водой и сушат.
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,015 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5 А, времени экспозиции 30 с. Промежуток в разряднике устанавливают таким образом, чтобы в каждый полупериод тока в разряднике проходил один или два разряда.
    Спектры фотографируют через трехступенчатый ослабитель на спектральные фотопластинки типа II. Вместе с исследуемыми образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры контрольных образцов. Для каждой пробы и контрольного образца получают по 2-3 параллельных спектрограммы.
    Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18-20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, тщательно промывают в проточной воде в течение 10 мин, высушивают и фотометрируют.
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Длины волн аналитических спектральных линий приведены в табл.1.
    Таблица 1
    Определяемый элемент Длина волны линии определяемого элемента, нм Элемент сравнения Длина волны линии элемента сравнения, нм
    Родий 339,68 Платина 334,39
    Иридий 332,07 То же 334,39
    Золото 267,59 " 264,54
    Железо 259,96 " 264,54

    Массовые доли примесей определяют методом "трех эталонов" с объективным фотометрированием. Градуировочные графики строят для каждого определяемого элемента. По оси ординат откладывают значения разности почернений линии примеси и основного вещества, а по оси абсцисс - значение логарифма массовой доли контрольных образцов.
    При помощи градуировочного графика по известным значениям разности почернений находят массовые доли примесей в анализируемой пробе.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.2.Относительные допускаемые расхождения между результатами параллельных определений при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля, % Относительные допускаемые расхождения, %
    От 0,01 до 0,05 15
    Св. 0,05 " 0,20 10