СССР
Государственный стандарт от 05 января 1977 года № ГОСТ 16274.2-77

ГОСТ 16274.2-77 Висмут. Метод определения содержания сурьмы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
25 января 1977 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
05 января 1977 года
    ГОСТ 16274.2-77
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ВИСМУТ
    Метод определения содержания сурьмы
    Bismuth.
    Method for determination of antimony content
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172
    3.Периодичность проверки 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 16274.2-70
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела
    ГОСТ 1089-82 Разд.2
    ГОСТ 1770-74 Разд.2
    ГОСТ 3118-77 Разд.2
    ГОСТ 4197-74 Разд.2
    ГОСТ 4204-77 Разд.2
    ГОСТ 4461-77 Разд.2
    ГОСТ 5789-78 Разд.2
    ГОСТ 6691-77 Разд.2
    ГОСТ 7851-74 Разд.2
    ГОСТ 10928-90 Разд.2
    ГОСТ 16274.0-77 Разд.1
    ТУ 6-09-5393-88 Разд.2

    6.Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)
    Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 0,003 до 0,02%).
    Метод основан на экстракции толуолом окрашенного комплексного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым и измерении оптической плотности экстракта.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16274.0.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр.
    Колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 см по ГОСТ 1770.
    Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см по НТД.
    Микробюретка вместимостью 5 см по НТД.
    Конические колбы вместимостью 250 см по ГОСТ 7851.
    Стаканы химические вместимостью 50 см по ГОСТ 7851.
    Делительная воронка вместимостью 100 см.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и 10%-ный раствор.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 3:1.
    Олово двухлористое по ТУ 6-09-5393, 5%-ный раствор в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
    Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, 20%-ный раствор.
    Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор готовят следующим образом: 50 г мочевины растворяют в 50 см горячей воды.
    Фиолетовый кристаллический, 0,1%-ный раствор.
    Толуол по ГОСТ 5789.
    Сурьма марки Су00 по ГОСТ 1089.
    Стандартные растворы сурьмы.
    Раствор 1; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 20 см концентрированной серной кислоты. После охлаждения добавляют 200-300 см воды и 80 см концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора содержит 0,1 мг сурьмы.
    Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 200 см, доливают до метки 10%-ным раствором серной кислоты и перемешивают.
    1 см рабочего раствора 2 содержит 0,005 мг сурьмы, готовят в день употребления.
    Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.
    Раствор соли висмута готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см помещают 1 г металлического висмута марки не ниже Ви00, добавляют 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют, раствор выпаривают досуха, охлаждают, к остатку приливают 3 см серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения стенки колбы обмывают водой и приливают 50 см соляной кислоты, разбавленной 3:1. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислоты, разбавленной 3:1, и перемешивают.
    Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску 1 г висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, после чего к остатку приливают 3 см серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки колбы водой и приливают 50 см соляной кислоты, разбавленной 3:1. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1.
    В стакан вместимостью 50 см отмеривают 5 см раствора, добавляют одну каплю раствора двухлористого олова, перемешивают, прибавляют 1 см раствора нитрита натрия и оставляют на 5 мин, затем прибавляют 1,5 см раствора мочевины, дают выделиться основной массе газов, переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см и ополаскивают стаканчик водой. Раствор в воронке доливают водой до 50 см.
    К раствору приливают 0,5 см кристаллического фиолетового, перемешивают и экстрагируют сурьму 20 см толуола в течение 1 мин.
    Оптическую плотность толуольного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 610 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
    В качестве раствора сравнения применяют толуол.
    Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм. N
    2, 3).
    3.2.Построение градуировочного графика.
    В стаканы вместимостью по 50 см отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2 и 3 см рабочего раствора 2, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 и 0,015 мг сурьмы, и нагревают до прекращения выделения паров серного ангидрида. К сухому остатку приливают 5 см раствора соли висмута, одну каплю раствора двухлористого олова и далее анализ ведут как указано в п.3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Содержание сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;
    - общий объем раствора, см;
    - аликвотная часть раствора, взятая для определения, см;
    - навеска, г;
    1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
    4.2.Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений () и результатов двух анализов () при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
    Массовая доля сурьмы, % Расхождение результатов трех параллельных определений, % Расхождение результатов двух анализов, %
    0,0030 0,0012 0,0015
    0,005 0,002 0,003
    0,010 0,004 0,005
    0,020 0,008 0,010

    Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
    ; ,
    где - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;
    - среднее арифметическое результатов двух анализов.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).