СССР
Государственный стандарт от 13 апреля 1976 года № ГОСТ 21707-76

ГОСТ 21707-76 (СТ СЭВ 5280-85) Руды железные, агломераты и окатыши. Метод определения газопроницаемости и усадки слоя при восстановлении (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
13 апреля 1976 года
    ГОСТ 21707-76
    (СТ СЭВ 5280-85)
    Группа А39
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    РУДЫ ЖЕЛЕЗНЫЕ, АГЛОМЕРАТЫ И ОКАТЫШИ
    Метод определения газопроницаемости и усадки слоя при восстановлении
    Iron ores, agglomerates and pellets.
    Method for determination of gas permeability and layer shrinkage during reduction
    ОКСТУ 0709
    Дата ведения 1978-01-01
    ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 13 апреля 1976 г. N 815
    Проверен в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 31.10.86 N 3357 срок действия продлен до 01.07.93*

    _______________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание "КОДЕКС".


    ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1987 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1984 г. и октябре 1986 г. (ИУС 1-85, 1-87)
    Настоящий стандарт распространяется на железные руды, агломераты и окатыши и устанавливает метод определения газопроницаемости и усадки слоя пробы при восстановительно-тепловой обработке.
    Сущность метода заключается в восстановлении под нагрузкой пробы руды, агломерата или окатышей и определении газопроницаемости по величине перепада давления газа-восстановителя в слое пробы и усадки по изменению высоты слоя.
    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5280-85.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
    1.1.Отбор и подготовка проб для определения газопроницаемости и усадки слоя при восстановлении - по ГОСТ 26136-84.
    1.2.(Исключен, Изм. N 2).
    2.АППАРАТУРА
    2.1.Для проведения испытания применяют:
    трубу реакционную из жаропрочной стали марки Х25Т длиной 800 мм, внутренним диаметром 60 мм и толщиной стенки 5-7 мм;
    электропечь разъемную с карборундовыми электронагревателями для нагрева пробы и газа-восстановителя до заданной температуры;
    устройство взвешивающее для контроля изменения массы пробы в процессе испытания;
    шток с грузом для создания давления на пробу;
    терморегулятор электронный типа РУ5-01 для регулировки температурного режима печи, работающий в системе с потенциометром типа КСП-4 и регулятором напряжения типа РНТО-330-63;
    потенциометр типа КСП для контроля температуры нагрева пробы и газа-восстановителя, работающий в комплекте с термометрами типа ТХА по ГОСТ 6616-74*, расположенными в верхней и нижней части пробы;

    _______________
    * Отменен с 01.01.88.


    манометр U-образный стеклянный по ГОСТ 9933-75 или
    прибор самопишущий электронный, работающий в комплекте с колокольным дифманометром, для измерения перепада давления газа-восстановителя;
    линейку ГОСТ 427-75 или прибор самопишущий электронный, работающий в комплекте с трансформаторным индукционным датчиком, для измерения усадки слоя пробы;
    вентиль для регулировки подачи газа-восстановителя;
    ротаметр типа РМ по ГОСТ 13045-81 для контроля подачи газа-восстановителя;
    газоанализатор типа ОА-2109 или ОА-2209 по ГОСТ 13320-81 или типа ВТИ-2 по ГОСТ 7018-75 для контроля состава газа-восстановителя;
    газоанализатор типа СВ-7633 или хроматограф "Газохром 3101", выпускаемый опытным заводом "Хроматограф", для контроля содержания окиси углерода в воздухе производственных помещений;
    фильтр рукавный из стеклоткани для очистки газа-восстановителя от механических примесей;
    баллон по ГОСТ 949-73 с редуктором типа ДВП-1-65 и манометрами по ГОСТ 8625-77 для газа-восстановителя;
    газогенератор для получения газа-восстановителя;
    емкость сглаживающую, обеспечивающую равномерную подачу газа-восстановителя в реакционную трубу;
    весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2 кг и погрешностью взвешивания ±1 г;
    шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (105±5) °С;
    сита с квадратными ячейками размером 10 и 16 мм по ГОСТ 3826-82;
    стакан мерный высотой 60 мм и внутренним диаметром 60 мм;
    совки, противни.
    Для охлаждения пробы в реакционной камере используют азот или аргон в баллонах.
    Допускается использование в установке для проведения испытания других приборов и узлов с техническими характеристиками не ниже указанных в настоящем стандарте.
    2.2.Для проведения испытаний изготавливают установку по чертежам института "Механобрчермет" (черт.1 и 2).
    2.1; 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    Схема установки для определения газопроницаемости и усадки слоя при восстановлении

    1 - датчик для регистрации высоты слоя; 2 - шток с грузом; 3 - внешняя стенка реакционной камеры;
    4 - внутренняя стенка реакционной камеры; 5 - электропечь; 6 - термопары; 7 - взвешивающее устройство;
    8 - контрольно-измерительные приборы; 9 - регулятор подачи восстановительного газа
    Черт.1

    Примечание. Перфорированная пластина изготовляется из термостойкой стали с температурой окалинообразования 1150 °С.
    Черт.2
    3.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
    3.1.Собирают установку по схеме, указанной на черт.1 и 2, и проверяют ее на герметичность. Обнаруженные неплотности должны быть устранены.
    3.2.Отобранную пробу высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре (105±5) °С.
    3.3.Мерный сосуд наполняют испытуемым материалом до образования конуса, уплотняют материал постукиванием в течение 0,5 мин, разравнивают его поверхность на уровне верхнего края сосуда, взвешивают, затем высыпают в реакционную камеру и снова разравнивают поверхность. Затем помещают реакционную камеру в электронагревательную печь и создают на пробу давление 100 кПа.
    3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
    4.1.Включают контрольно-измерительные приборы, систему подачи восстановительного газа в реакционную камеру, электропечь и отмечают время начала испытания.
    Устанавливают следующий состав восстановительного газа в объемных процентах: (33±0,5)% СО + (65±0,5)% N.
    Содержание примесей в восстановительном газе не должно превышать 0,5% Н, 0,5% СО, 0,1% О, 0,2% НО.
    Скорость подачи восстановительного газа устанавливают 50 дм/мин.
    Температурный режим: за первые 40 мин температуру нагрева равномерно повышают до 600 °С, в течение следующих 160 мин температуру продолжают равномерно повышать до 1050 °С.
    Измеряют и регистрируют перепад давления, высоту слоя и массу пробы через каждые 10 мин в течение первого часа испытания, далее - каждые 30 мин или непрерывно с помощью автоматических самопишущих приборов.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.(Исключен, Изм. N 2).
    4.3.По истечении 200 мин выключают электропечь и контрольно-измерительные приборы. Выводят реакционную камеру из зоны нагрева и вместо восстановительного газа в реакционную камеру подают азот или аргон со скоростью 20 дм/мин для охлаждения пробы. После понижения температуры до 100 °С подачу нейтрального газа прекращают и продолжают охлаждение до комнатной температуры на воздухе. Затем пробу извлекают из реакционной камеры, взвешивают и приготовляют из нее навеску для проведения химического анализа по ГОСТ 15054-80.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Газопроницаемость слоя руды, агломерата или окатышей характеризуют величиной перепада давления () газа-восстановителя в слое пробы в Па (мм вод.ст.).
    Усадку слоя () в процентах определяют по изменению высоты слоя испытуемого материала и вычисляют по формуле
    , (1)
    где - высота слоя пробы до испытания, мм;
    - высота слоя пробы после испытания, мм.
    Результат вычисления округляют до целого числа.
    5.2.Вычисляют абсолютную и фактическую степень восстановления.
    5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    5.2.1.Абсолютную степень восстановления (), в процентах, отнесенную к максимальной степени окисления железа в пробе, вычисляют по формуле
    , (2)
    где - содержание моноксида железа в восстановленной пробе, %;
    - содержание металлического железа в восстановленной пробе, %;
    - содержание общего железа в восстановленной пробе, %;
    - коэффициент пересчета потери кислорода в пробе при восстановлении в ;
    - коэффициент пересчета общего железа в пробе на эквивалентное количество кислорода, необходимое для окисления в .
    Абсолютная степень восстановления () в процентах может быть вычислена по потере массы пробы при восстановлении по формуле
    , (3)
    где - содержание моноксида железа в исходной пробе, %;
    - содержание металлического железа в исходной пробе, %;
    - масса исходной пробы, г;
    - масса восстановленной пробы, г;
    - содержание общего железа в исходной пробе, %.
    При использовании формулы для расчета абсолютной степени восстановления () по потере массы испытуемой пробы при восстановлении, следует исключить потери массы, не связанные с процессом восстановления (например, удаление гидратной влаги, СО и др.)
    .
    5.2.2.Фактическую степень восстановления () вычисляют в процентах по формуле
    , (4)
    где - абсолютная степень восстановления исходной пробы, которую вычисляют по формуле
    . (5)
    5.3.По результатам измерения перепада давления, высоты слоя и потери массы пробы в процессе восстановления строят графики зависимости перепада давления и высоты слоя от фактической степени восстановления и температуры.
    5.4.Испытание проводят на двух пробах и вычисляют среднее арифметическое полученных результатов. При этом разница результатов двух определений не должна превышать 10%. В случае неудовлетворительных результатов проводят третье определение и за окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух наиболее близких значений.
    5.2.1, 5.2.2, 5.3, 5.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).
    6.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    6.1.Предельно допустимая концентрация окиси углерода в воздухе рабочей зоны производственных помещений - 20 мг/м.
    Текст документа сверен по:
    официальное издание
    М.: Издательство стандартов, 1988