СССР
Государственный стандарт от 04 июля 1972 года № ГОСТ 17823.2-72

ГОСТ 17823.2-72 Продукты лесохимические. Метод определения йодного числа (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
04 июля 1972 года
Разработан
Министерством целлюлозно-бумажной промышленности СССР
04 июля 1972 года
    ГОСТ 17823.2-72
    Группа Л49
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    ПРОДУКТЫ ЛЕСОХИМИЧЕСКИЕ
    Метод определения йодного числа
    Wood chemical products. Method for the determination of iodine ber
    MКC 71.100.99
    ОКСТУ 2409
    Дата введения 1973-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    П.П.Поляков, А.С.Масленников, Т.П.Табачкова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 04.07.72 N 1350
    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 83-79 2.1
    ГОСТ 84-76 2.1
    ГОСТ 1770-74 2.1
    ГОСТ 3118-77 2.1
    ГОСТ 4160-74 2.1
    ГОСТ 4204-77 2.1
    ГОСТ 4220-75 2.1
    ГОСТ 4232-74 2.1
    ГОСТ 4457-74 2.1
    ГОСТ 4919.1-77 3.5
    ГОСТ 6709-72 2.1
    ГОСТ 10163-76 2.1
    ГОСТ 20288-74 2.1
    ГОСТ 24104-2001 2.1
    ГОСТ 25336-82 2.1
    ГОСТ 27068-86 2.1
    ГОСТ 29269-91 1.1

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
    6.ИЗДАНИЕ (апрель 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1989 г., марте 1995 г. (ИУС 1-90, 6-95)
    Настоящий стандарт распространяется на лесохимические продукты и устанавливает метод определения йодного числа талловых жирных кислот (ТЖК) и других лесохимических продуктов.
    Йодное число показывает массу граммов йода, эквивалентную галогену, присоединившемуся к 100 г анализируемого продукта.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    1.ОТБОР ПРОБ
    1.1.Пробы для анализа отбирают по ГОСТ 29269.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    2.1.Для определения йодного числа применяют:
    весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г;
    термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 1 °С, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 100 °С;
    бюретки вместимостью 25 или 50 см;
    колбы типа Кн по ГОСТ 25336 исполнения 1 вместимостью 250 или 500 см;
    колбы мерные по ГОСТ 1770 исполнения 2 вместимостью 100 и 1000 см;
    пипетку вместимостью 25 см;
    цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 10 и 100 см;
    фильтры обеззоленные "белая" или "черная лента";
    воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
    калий бромистый по ГОСТ 4160;
    калий бромноватистокислый по ГОСТ 4457;
    калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 или его стандарт нормадозы, раствор молярной концентрации 1/6(KCrО)=0,1 моль/дм;
    калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 20%;
    кислоту серную по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 30%;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 20%;
    крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%;
    натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068 или его стандарты нормадозы, раствор молярной концентрации (NaSO·5НО)=0,1 моль/дм и раствор молярной концентрации (NaSO·5НО)=0,01 моль/дм;
    натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;
    углерод четыреххлористы
    й по ГОСТ 20288.
    2.2.Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Приготовление растворов бромид-броматной смеси
    3.1.1.Навеску (2,784±0,005) г бромноватокислого калия растворяют в 50 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 см, добавляют (18,0±0,1) г бромистого калия и доводят объем раствора водой до метки.
    3.1.2.При анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, раствор бромид-броматной смеси готовят следующим образом: (5,568±0,005) г бромноватокислого калия растворяют в 200 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см, добавляют (36,0±0,1) г бромистого калия и доводят объем раствора водой до метки.
    Если раствор мутный, его фильтруют через бумажный фильтр.
    3.1.1, 3.1.2. (Введены дополнительно, Изм. N 1).
    3.2.Для приготовления раствора тиосульфата натрия используют свежепрокипяченную и охлажденную дистиллированную воду.
    Раствор тиосульфата натрия готовят в мерной колбе вместимостью 1000 см, растворяя (25,0±0,1) г тиосульфата натрия в 100 см воды и доводя объем раствора водой до метки. К полученному раствору добавляют (0,20±0,01) г углекислого натрия и оставляют его в темном месте на 14 сут. Затем по п.3.6 определяют точную концентрацию приготовленного раствора.
    Раствор тиосульфата натрия, приготовленный из стандарта нормадозы концентрации 0,1 моль/дм, сразу же используют для анализа.
    Раствор тиосульфата натрия концентрации 0,01 моль/дм готовят разбавлением раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм.
    Раствор тиосульфата натрия хранят в темной склянке.
    3.3.Приготовление бесцветного раствора йодистого калия
    Если раствор йодистого калия имеет желтоватую окраску (что свидетельствует о наличии свободного йода в растворе), к нему добавляют по каплям раствор тиосульфата натрия концентрации 0,01 моль/дм до полного обесцвечивания.
    3.4.Приготовление раствора двухромовокислого калия
    4,9032 г дважды перекристаллизованного и высушенного при 140 °С двухромовокислого калия растворяют в 1000 см воды или готовят раствор в мерной колбе вместимостью 1000 см из стандарта нормадозы концентрации 0,1 моль/дм.
    3.5.Раствор крахмала готовят по ГОСТ 4919.1.
    3.2-3.5.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.6.Определение точной концентрации раствора тиосульфата натрия
    В коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 500 см помещают (2±0,05) г йодистого калия, растворяют в 1 см воды и прибавляют 5 см раствора соляной или серной кислоты. Затем приливают точно 20 см раствора двухромовокислого калия, колбу закрывают пробкой и оставляют на 5 мин в темном месте. После этого разбавляют водой до 200 см и титруют при постоянном взбалтывании тиосульфатом натрия до желто-зеленой окраски. Затем прибавляют 1 см раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения окраски.
    Точную концентрацию раствора тиосульфата натрия (), моль/дм, вычисляют по формуле
    ,
    где 0,1 - концентрация раствора двухромовокислого калия, приготовленного по п.3.4, моль/дм;
    20 - объем раствора двухромовокислого калия, взятый для анализа, см;
    - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, см.
    За точную концентрацию раствора тиосульфата натрия принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допустимые расхождения между которыми не должны превышать 0,001 моль/дм.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.В коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 или 500 см вносят навеску анализируемого продукта, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
    Величину навески определяют по таблице, исходя из предполагаемого йодного числа.
    Йодное число, г йода на 100 г продукта Навеска пробы, г
    От 5 до 20 1,0±0,1
    Св. 20 " 50 0,6±0,1
    " 50 " 100 0,3±0,05
    " 100 " 150 0,15±0,02
    " 150 " 200 0,10±0,01

    Масса навески при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, - (0,15±0,01) г.
    4.2.К навеске приливают 10 см четыреххлористого углерода и осторожно взбалтывают содержимое колбы до полного растворения пробы.
    Затем из пипетки приливают точно 5 см раствора бромид-броматной смеси, приготовленной по п.3.1.1 (при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, - 25 см раствора бромид-броматной смеси, приготовленной по п.3.1.2), быстро добавляют 2 см раствора серной кислоты, отмеренные цилиндром вместимостью 10 см, колбу плотно закрывают пришлифованной стеклянной пробкой, которую притирают; содержимое колбы осторожно перемешивают и оставляют колбу в темном месте на 10 мин (при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, - на 90 мин) при комнатной температуре.
    После этого в колбу быстро приливают 10 см раствора йодистого калия, отмеренного цилиндром вместимостью 10, 25 см воды (при анализе ТЖК, полученных из лиственного или смеси лиственного и хвойного сырья, воду не добавляют), и выделившийся йод при энергичном взбалтывании быстро оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм из бюретки вместимостью 50 см, до соломенно-желтой окраски раствора.
    Затем вводят 1-2 см раствора крахмала, отмеренного цилиндром вместимостью 10 см, и при энергичном взбалтывании продолжают титрование, приливая раствор тиосульфата натрия по каплям и тщательно перемешивая содержимое колбы после добавления каждой капли, до исчезновения появившейся после прибавления раствора крахмала синей окр
    аски.
    4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.3.Параллельно проводят контрольный опыт без анализируемого продукта.
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Йодное число () в граммах йода на 100 г продукта вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см;
    - объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование в основном опыте, см;
    0,01269 - масса йода, соответствующая 1 см раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм, г;
    - масса пробы, взятая для анализа,
    г.
    5.2.За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух или четырех (при этом в темном месте содержимое колбы выдерживают при температуре (20±2) °С) параллельных определений.
    Количество параллельных определений указывают в НТД на продукт.
    Относительное расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать допускаемое расхождение, равное для двух определений - 2%, для четырех - 2,6%.
    Относительное расхождение результатов анализа, полученное в разных лабораториях, не превышает допускаемое расхождение, равное 3%.
    5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).