СССР
Государственный стандарт от 31 января 1977 года № ГОСТ 12298-77

ГОСТ 12298-77 2,4-Динитроанилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
10 февраля 1977 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
31 января 1977 года
    ГОСТ 12298-77
    Группа Л21
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    2,4-ДИНИТРОАНИЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ
    Технические условия
    2,4-dinitranilin for industrial use. Specifications
    ОКП 24 7181 0000
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности РАЗРАБОТЧИКИ
    М.А.Чекалин, В.Е.Шанина, М.А.Черкасский, Н.И.Нехорошева, А.Г.Емельянов
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.02.77 N 355
    3.Срок проверки - 1998 г.
    Периодичность проверки - 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 12298-66
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 12.1.005-88 2а.3
    ГОСТ 12.4.011-89 2а.4
    ГОСТ 12.4.103-83 2а.4
    ГОСТ 12.4.121-83 2а.4
    ГОСТ 1770-74 3.6.1; 3.7.1
    ГОСТ 2603-79 3.6.1; 3.7.1
    ГОСТ 3118-77 3.6.1
    ГОСТ 5955-75 3.6.1
    ГОСТ 6709-72 3.6.1
    ГОСТ 6732.1-89 2.1
    ГОСТ 6732.2-89 3.1
    ГОСТ 6732.3-89 4.1
    ГОСТ 6732.4-89 4.2
    ГОСТ 6732.5-89 4.3
    ГОСТ 8777-80 4.1
    ГОСТ 9147-80 3.7.1
    ГОСТ 9338-80 4.1
    ГОСТ 14198-78 3.6.1
    ГОСТ 14870-77 3.5
    ГОСТ 18300-87 3.6.1
    ГОСТ 18995.4-73 3.4
    ГОСТ 19433-88 4.2
    ГОСТ 25336-82 3.6.1; 3.7.1
    ГОСТ 27025-86 3.6.1а

    6.Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 06.04.92 N 364
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1982 г., феврале 1987 г., марте 1992 г. (ИУС 11-82, 5-87, 7-92)
    Настоящий стандарт распространяется на технический 2,4-динитроанилин, применяемый в производстве красителей, пигментов и мягчителя-2.
    Формулы:
    Эмпирическая CHON
    Структурная

    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 183,13
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
    якорь
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Технический 2,4-динитроанилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.По физико-химическим показателям технический 2,4-динитроанилин должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    1. Внешний вид Порошок желтого цвета
    2. Температура начала плавления высушенного продукта, °С, не ниже 179
    3. Массовая доля воды, % 10-20
    4. Массовая доля 2,6-динитроанилина, %, не более 0,4
    5. Массовая доля 2,4-динитрохлорбензола, %, не более 0,2
    6. Массовая доля золы, в пересчете на сухой продукт, %, не более 0,25
    7. Наличие запаха аммиака Отсутствует

    Примечания:
    1.Показатели по пп.4-7 определяют только при поставке для производства мягчителя-2.
    2.(Исключено, Изм. N 3).
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    якорь
    2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    2а.1. Технический 2,4-динитроанилин - горючее вещество. Температура воспламенения - плюс 20 °С. Температура самовоспламенения - плюс 300 °С.
    Взвешенная в воздухе пыль (аэрозоль) взрывоопасна. Нижний предел взрываемости - 10,4 г/м. Температура воспламенения пылевоздушной смеси (аэрозоль) - плюс 690 °С.
    2а.2. Меры предупреждения загорания: герметизация аппаратуры для устранения проникновения пыли и паров продукта в рабочие помещения. Систематическое удаление пыли с перекрытий, оборудования и коммуникаций. При загорании тушить тонкораспыленной водой, химической и воздушно-механической пенами.
    2а.3. Технический 2,4-динитроанилин - вещество высоко опасное, 2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005.
    Действует на нервную систему, кровь, печень и почки. Метгемоглобинообразователь. Кумулятивные свойства выражены умеренно. Кожу и слизистые оболочки глаз раздражает слабо. Может поступать в организм через кожу. Помещение, где проводится работа с продуктом, должно быть оборудовано общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией. В местах возможного пыления должны быть оборудованы вентиляционные отсосы.
    Технологический процесс должен быть механизирован, а оборудование герметизировано.
    2а.4. При отборе проб, анализе, изготовлении и применении технического 2,4-динитроанилина необходимо принимать меры, предупреждающие его пыление. Следует применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.103 и ГОСТ 12.4.011, предохраняющие от попадания продукта на кожные покровы, слизистые оболочки, от проникновения его пыли в органы дыхания и пищеварения, а также соблюдать меры личной гигиены.
    Продукт, попавший на кожу и слизистые, удаляют водой. При загазованности помещений парами технического 2,4-динитроанилина следует пользоваться противогазами марок СИЗОД-ФГП-130-А, СИЗОД-ФГП-130 БКФ в соответствии с ГОСТ 12.4.121.
    2а.3, 2а.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).
    Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    якорь
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1.Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.2.Масса средней лабораторной пробы должна быть 400 г.
    3.3.Внешний вид продукта оценивают визуально.
    3.4.Температуру начала плавления определяют по ГОСТ 18995.4, при этом технический 2,4-динитроанилин высушивают до постоянной массы при 80-100 °С. Применяют термометры ТЛ-4 N 5 или укороченные термометры с ценой деления 0,1-0,2 °С.
    При применении прибора с жидким теплоносителем уровень столбика ртути термометра, соответствующий наблюдаемой температуре, должен находиться ниже уровня теплоносителя в пробирке.
    При применении прибора ПТП капилляр должен вплотную прилегать к ртутному шарику термометра.
    Обогрев регулируют так, чтобы температура до 150 °С поднималась в течение 25-30 мин, в интервале 150-160 °С со скоростью 2 °С в минуту, в интервале 160-170 °С со скоростью 1 °С в минуту, а затем до конца со скоростью 0,5 °С в минуту.
    Допускаемые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,2 °С.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.5.Массовую долю воды определяют по ГОСТ 14870, разд.3. Масса навески - 5 г, температура высушивания - плюс 100-105 °С.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.6.Определение массовой доли 2,6-динитроанилина и 2,4-динитрохлорбензола
    3.6.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
    При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    (Введен дополнительно, Изм. N 3).
    3.6.1.Реактивы, растворы, приборы
    Бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.
    Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
    2,4-Динитрохлорбензол, дважды перекристаллизованный из этилового спирта, с температурой кристаллизации не ниже 50,1 °С.
    2,6-Динитроанилин с температурой плавления 135,5-136,5 °С.
    Циклогексан по ГОСТ 14198, ч.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, сорт высший.
    -Диметиламинобензальдегид, ч.
    Олово двухлористое 2-водное, ч.; спиртовой раствор с массовой долей 15%.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Хроматографическая камера любого типа.
    Микрошприц МШ-10.
    Пластинки для тонкослойной хроматографии "Silufol" (150x150 мм).
    Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
    Колба КН-2-100 ТХС по ГОСТ 25336.
    Колба КН-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.
    Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
    Цилиндр 1, 2, 3, 4-250 по ГОСТ 1770.
    Пипетки вместимостью 5 см.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.6.2.Приготовление стандартных растворов
    0,05 г 2,4-динитрохлорбензола и 0,10 г 2,6-динитроанилина, взвешенных с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 50 см и растворяют в ацетоне. Объем раствора в колбе доводят ацетоном до метки и перемешивают, получают раствор "А", устойчивый в течение пяти суток.
    В три мерные колбы вместимостью 50 см вносят пипеткой 1, 2, 3 см раствора "А", доводят объем раствора в колбах до метки ацетоном и перемешивают. Массовая доля 2,4-динитрохлорбензола в них соответствует 0,1; 0,2; 0,3, а 2,6-динитроанилина - 0,2; 0,4; 0,6% массы навески технического продукта. Стандартные растворы устойчивы в течение суток.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.6.3.Приготовление подвижной фазы
    В хроматографической камере, закрытой крышкой, смешивают бензол и циклогексан в соотношении 1:1. Подвижную фазу готовят каждый день.
    3.6.4.Приготовление реактива обнаружения
    Реактив обнаружения готовят, смешивая реактив 1 и реактив 2 в соотношении 1:1, приготовленных по пп.3.6.4.1 и 3.6.4.2 (устойчив в течение суток).
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.6.4.1.Приготовление реактива 1
    (1,00±0,10) г -диметиламинобензальдегида растворяют в смеси, состоящей из 95 см этилового спирта и 5 см соляной кислоты (устойчив длительное время).
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.6.4.2.Приготовление реактива 2
    3 см спиртового раствора с массовой долей 15% двухлористого олова растворяют в смеси, состоящей из 15 см соляной кислоты и 180 см воды (устойчив в течение суток).
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.6.5.Подготовка пробы
    1,0000 г тщательно растертого и высушенного технического 2,4-динитроанилина помещают в мерную колбу вместимостью 50 см и растворяют в ацетоне. Объем раствора в колбе доводят до метки ацетоном и перемешивают.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.6.6.Проведение анализа
    На пластинке "Silufol" на расстоянии 10 мм от нижнего края проводят графитовым карандашом линию старта (или намечают точки для нанесения проб). С помощью микрошприца наносят по 5 мкл стандартных и испытуемого растворов, порционно, по 1 мкл. Каждую последующую порцию наносят после полного высыхания предыдущей. Центры капель всех порций раствора должны совпадать. Пятна высушивают на воздухе в течение 2-3 мин. Затем пластинку помещают в хроматографическую камеру так, чтобы нижний край пластинки погрузился на глубину 0,5 см в растворитель.
    После того, как расстояние от фронта подвижной фазы до верхнего края пластинки составит 10-15 мм, хроматограмму вынимают, сушат на воздухе в течение 10 мин и обрызгивают из пульверизатора реактивом обнаружения. Пластинку сушат на воздухе не менее 1 ч и затем проводят определение массовой доли 2,4-динитрохлорбензола и 2,6-динитроанилина в анализируемом 2,4-динитроанилине, сравнивая интенсивность их пятен с интенсивностью пятен стандартных растворов. (Rf 2,4-динитрохлорбензола=0,41; Rf 2,6-динитроанилина=0,22). Окраска пятен 2,6-динитроанилина и 2,4-дихлорбензола в пробе не должна быть интенсивнее окраски пятен второго стандартного раствора шкалы.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.7.Определение массовой доли золы в пересчете на сухой продукт
    3.7.1.Аппаратура и реактивы
    Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.
    Печь муфельная.
    Эксикатор по ГОСТ 25336.
    Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147.
    Колба 1-250 по ГОСТ 25336.
    Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770.
    Стакан В-1-150 по ГОСТ 25336.
    Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.
    Фильтры обеззоленные "синяя лента", диаметр 12,5 см, с известной массой золы одного фильтра.
    Ацетон по ГОСТ 2603, ч.д.а.
    3.7.2.Проведение анализа
    (10,00±0,50) г 2,4-динитроанилина взвешивают в 130 см ацетона и фильтруют через обеззоленный фильтр. Стакан, в котором был растворен 2,4-динитроанилин, промывают еще 50 см ацетона и фильтруют через тот же фильтр.
    Высушенный на воздухе фильтр помещают в предварительно прокаленный и взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака тигель, который помещают в муфель для прокаливания.
    Температуру в муфеле поднимают до 200 °С и выдерживают тигель при этой температуре 1,0-1,5 ч.
    Затем температуру доводят до 800 °С и после двухчасового прокаливания тигель извлекают из муфеля, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака.
    3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.7.3.Обработка результатов
    Массовую долю золы в пересчете на сухой продукт () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески анализируемого продукта, г;
    - масса прокаленного тигля, г;
    - масса прокаленного тигля с золой, г;
    - масса золы фильтра по паспортным данным, г;
    - массовая доля воды в процентах, определенная по п.3.5.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,03%.
    3.8.Наличие запаха аммиака определяют органолептически.
    3.6-3.8.(Введены дополнительно, Изм. N 1).
    якорь
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Упаковка - по ГОСТ 6732.3.
    Технический 2,4-динитроанилин упаковывают в фанерные барабаны типа 1 или 2 по ГОСТ 9338 или деревянные бочки по ГОСТ 8777 вместимостью не более 150 дм. В качестве вкладышей применяют пленочные мешки-вкладыши по нормативной документации, утвержденной в установленном порядке.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
    4.2.Маркировка - по ГОСТ 6732.4 с нанесением манипуляционного знака "Беречь от нагрева" и знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, классификационный шифр 6162). Серийный номер ООН - 1596.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    4.3.Транспортирование - по ГОСТ 6732.5.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    4.4.Технический 2,4-динитроанилин хранят в упаковке изготовителя в закрытых складских помещениях, предохраняя продукт от воздействия солнечных лучей.
    якорь
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие технического 2,4-динитроанилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    5.2.Гарантийный срок хранения - 6 мес со дня изготовления.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).