СССР
Государственный стандарт от 05 января 1977 года № ГОСТ 16274.6-77

ГОСТ 16274.6-77 Висмут. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
25 января 1977 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
05 января 1977 года
    ГОСТ 16274.6-77
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ВИСМУТ
    Метод определения содержания железа
    Bismuth.
    Method for determination of iron content
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172
    3.Периодичность проверки 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 16274.6-70
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела
    ГОСТ 1770-74
    ГОСТ 3118-77 Разд.2
    ГОСТ 4461-77 Разд.2
    ГОСТ 5830-79 Разд.2
    ГОСТ 7851-74 Разд.2
    ГОСТ 10928-90 Разд.2
    ГОСТ 16274.0-77 Разд.2
    ГОСТ 27067-86 Разд.1
    ТУ 6-09-5331-87 Разд.2

    6.Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия
    7.Переиздание (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)
    Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает колориметрический метод определения содержания железа (при содержании железа от 0,001 до 0,01%).
    Метод основан на колориметрическом определении железа по красной окраске роданида железа, извлеченного в органический слой. Висмут не отделяют, определение железа производят в солянокислой среде.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16274.0.
    якорь
    2.ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см по ГОСТ 1770.
    Микробюретка вместимостью 5 см по НТД.
    Цилиндры колориметрические.
    Воронка делительная вместимостью 100 см.
    Стаканы химические, термостойкие, вместимостью 100 см по ГОСТ 7851.
    Пипетки вместимостью 10 см по НТД.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., и разбавленная 1:9.
    Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, 30%-ный раствор.
    Раствор роданида аммония очищают от железа экстрагированием смесью эфира диэтилового и изоамилового спирта в соотношении 1:1.
    Висмут металлический марки Ви0000 или Ви000 по ГОСТ 10928.
    Эфир диэтиловый (медицинский).
    Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
    Окись железа по ТУ 6-09-5331.
    Стандартные растворы железа
    Раствор 1; готовят следующим образом: 0,3574 г окиси железа растворяют при нагревании в 50 см соляной кислоты. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 250 см, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора содержит 1 мг железа.
    Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.
    1 см раствора 2 содержит 0,1 мг железа.
    Раствор 3; готовят следующим образом: 10 см раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.
    1 см раствора 3 содержит 0,01 мг железа.
    Раствор сравнения готовят следующим образом: 1 г висмута марки Ви0000 или Ви000 помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют в 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают досуха. Приливают 40-50 см соляной кислоты, разбавленной 1:9, после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Навеску висмута 1 г помещают в стакан вместимостью 100 см, прибавляют 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют, после чего раствор выпаривают досуха. Затем прибавляют 40-50 см соляной кислоты, разбавленной 1:9, и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см.
    Раствор в колбе доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9, и перемешивают.
    В один цилиндр для колориметрирования отбирают 20 см анализируемого раствора, а в другой цилиндр - 20 см раствора сравнения.
    В оба цилиндра одновременно отмеривают пипеткой по 1 см 30%-ного раствора роданида аммония, по 5 см смеси эфира и спирта и перемешивают растворы. В цилиндр с раствором сравнения доливают из микробюретки стандартный раствор 3 до выравнивания окрасок спиртоэфирных слоев в обоих цилиндрах.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Содержание железа в висмуте () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - количество железа в стандартном растворе 3, израсходованном на титрование, мг;
    - общий объем раствора, см;
    - навеска, г;
    1000 - коэффициент пересчета граммов на миллиграммы;
    - аликвотная часть раствора, взятая для колориметрирования, см.
    4.2.Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений () и результатов двух анализов () при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
    Массовая доля железа, % Расхождение результатов трех параллельных определений, % Расхождение результатов двух анализов, %
    0,0010 0,0003 0,0004
    0,0030 0,0009 0,0012
    0,010 0,003 0,004

    Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:

    ,
    где - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;
    - среднее арифметическое результатов двух анализов.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).