СССР
Государственный стандарт от 05 января 1977 года № ГОСТ 16274.5-77

ГОСТ 16274.5-77 Висмут. Метод определения содержания серебра (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
25 января 1977 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
05 января 1977 года
    ГОСТ 16274.5-77
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ВИСМУТ
    Метод определения содержания серебра
    Bismuth.
    Method for determination of silver content
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172
    3.Периодичность проверки 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 16274.5-70
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела
    ГОСТ 1277-75 Разд.2
    ГОСТ 1770-74 Разд.2
    ГОСТ 4461-77 Разд.2
    ГОСТ 7851-74 Разд.2
    ГОСТ 10928-90 Разд.2
    ГОСТ 16274.0-77 Разд.1
    ГОСТ 27067-86 Разд.2
    ТУ 6-09-5359-88 Разд.2

    6.Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)
    Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает объемный роданистый метод определения содержания серебра (при содержании серебра от 0,1 до 0,5%).
    Метод основан на титровании серебра раствором роданида аммония в кислой среде в присутствии висмута. В качестве индикатора применяют железоаммонийные квасцы.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 16274.0.
    якорь
    2.ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Колба мерная вместимостью 1000 см по ГОСТ 1770.
    Микробюретка вместимостью 2 см по НТД.
    Пипетка вместимостью 25 см по НТД.
    Колбы конические термостойкие вместимостью 250 см по ГОСТ 7851.
    Перегонный аппарат для получения бидистиллированной воды.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, не содержащая хлора, и 1%-ный раствор.
    Квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359, 10%-ный раствор в 1%-ном растворе азотной кислоты.
    Висмут металлический марки Ви0 по ГОСТ 10928.
    Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
    Стандартный раствор серебра; готовят следующим образом: 15,7467 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в бидистиллированной воде, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора содержит 0,01 г серебра.
    Бидистиллированная вода.
    Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с молярной концентрацией 0,01 моль/дм.
    Титр раствора устанавливают следующим образом: в шесть конических колб вместимостью по 250 см отбирают по 25 см стандартного раствора серебра, добавляют по 2,5 г висмута марки Ви0 и растворяют в 50 см концентрированной азотной кислоты, приливая небольшими порциями. Растворение ведут сначала без нагревания, а затем нагревают до удаления окислов азота. К раствору приливают 100 см бидистиллированной воды, охлаждают и титруют раствором роданистого аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дм в присутствии 2 см железоаммонийных квасцов до появления неисчезающей розовой окраски.
    Титр раствора роданистого аммония (), выраженный в г/см серебра, вычисляют по формуле
    ,
    где - количество стандартного раствора, взятого для титрования, см;
    0,01 - концентрация стандартного раствора серебра, г/см;
    - количество раствора роданистого аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дм, израсходованное на титрование, см.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Навеску висмута массой 10,0 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см и растворяют в 50 см концентрированной азотной кислоты, приливая небольшими порциями. Растворение навески проводят сначала без нагревания, а затем при нагревании до исчезновения окислов азота.
    К раствору приливают 100 см бидистиллированной воды и после охлаждения титруют раствором роданистого аммония с молярной концентрацией 0,01 моль/дм в присутствии 2,0 см железоаммонийных квасцов до появления неисчезающей розовой окраски.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Содержание серебра в висмуте () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - титр раствора роданида аммония, выраженный в граммах серебра на миллилитр раствора;
    - количество раствора роданида аммония, израсходованное на титрование, см;
    - навеска, г.
    4.2.Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений () и результатов двух анализов () при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
    Массовая доля серебра, % Расхождение результатов трех параллельных определений, % Расхождение результатов двух анализов, %
    0,100 0,017 0,023
    0,20 0,03 0,05
    0,30 0,05 0,07
    0,50 0,06 0,08

    Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
    для интервала массовых долей от 0,1 до 0,3%;
    для массовых долей свыше 0,3%,
    где - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;
    - среднее арифметическое результатов двух анализов.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).