СССР
Государственный стандарт от 01 января 1983 года № ГОСТ 1429.13-77

ГОСТ 1429.13-77 Припои оловянно-свинцовые. Спектральный метод определения примесей сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия с использованием синтетических градуировочных образцов (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
11 апреля 1977 года
    ГОСТ 1429.13-77*
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
    Спектральный метод определения примесей
    сурьмы, меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия
    с использованием синтетических градуировочных образцов
    Tin-lead solders.
    Spectral method for the determination of addition of antimony, copper,
    bismuth, arsenic, iron, nickel, zinc, aluminium using the synthetic graduated samples*
    ОКСТУ 1709**

    _________________
    * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
    ** Введено дополнительно, Изм. N 2.


    Дата введения 1978-01-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
    ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83. N 328 срок действия продлен до 01.01.88**

    _____________
    ** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    * ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 326 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
    ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3016
    Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
    Настоящий стандарт устанавливает спектральный метод определения массовой доли примесей в оловянно-свинцовых припоях: сурьмы от 0,1 до 2; меди от 0,001 до 0,1; висмута от 0,001 до 0,2; мышьяка от 0,005 до 0,05; железа от 0,001 до 0,02; никеля от 0,001 до 0,08; цинка от 0,001 до 0,002 и алюминия от 0,001 до 0,002%.
    Метод основан на переведении анализируемой пробы металла в окись. Окисленный образец смешивают с угольным порошком и помещают в кратер нижнего угольного электрода. Для возбуждения спектра используют дугу переменного тока (для определения цинка - дугу постоянного тока). Спектр дуги фотографируют спектрографом. Затем измеряют почернение аналитических линий и линий "внутреннего стандарта". Концентрации определяемых элементов находят по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
    Спектрограф кварцевый любого типа с фотографической или фотоэлектрической регистрацией спектра, позволяющий работать в ультрафиолетовой области.
    Генератор дуги переменного тока.
    Источник постоянного тока.
    Электропечь муфельная с терморегулятором.
    Шкаф сушильный.
    Чашки кварцевые выпарительные.
    Колбы конические или стаканы.
    Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
    Ступка агатовая или из органического стекла.
    Весы торсионные или аналитические.
    Микрофотометр.
    Баня электрическая или электроплитка.
    Фотопластинки спектрографические типов СП-I, СП-II.
    Графитовые электроды марок С-2, С-3 с кратером глубиной и диаметром 3 мм.
    Проявитель и фиксаж по ГОСТ 2817-50. Допускается применение фотоматериалов другого состава.
    Спирт этиловый по ГОСТ 5962-67*.

    _________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.


    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч. перегнанная.
    Свинца окись, ч.д.а. по ГОСТ 9199-77.
    Олова окись, ч.д.а. по ГОСТ 22516-77.
    Сурьмы 3-окись, ч.д.а.
    Меди окись, ч.д.а. по ГОСТ 16539-79.
    Алюминия окись, ч.д.а.
    Цинка окись, ч.д.а. по ГОСТ 10262-73.
    Висмута окись, ч.д.а. по ГОСТ 10216-75.
    Железа окись, ч.д.а. по ГОСТ 4173-77.
    Мышьяка окись, ч.д.а.
    Никеля окись, ч.д.а. по ГОСТ 4331-78.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Приготовление градуировочных образцов
    Для спектрального анализа оловянно-свинцовых припоев требуется 7 комплектов градуировочных образцов:
    I комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 60 для анализа припоев ПОС 61; ПОС 61М; ПОССу 61-0,5;
    II комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 40 для анализа припоев ПОС 40; ПОССу 40-0,5; ПОССу 40-2;
    III комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 10 для анализа припоев ПОС 10; ПОССу 10-2; ПОССу 8-3;
    IV комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 50 для анализа припоев ПОСК 50-18; ПОССу 50-0,5;
    V комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 30 для анализа припоев ПОССу 35-0,5; ПОССу 35-2; ПОССу 30-0,5; ПОССу 30-2; ПОССу 25-0,5; ПОССу 25-2;
    VI комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 18 для анализа припоев ПОССу 18-2; ПОССу 15-2; ПОССу 18-0,5;
    VII комплект - на основе, соответствующей припою ПОС 5 для анализа припоев ПОССу 5-1; ПОССу 4-6.
    Основой для приготовления градуировочных образцов служит смесь соответствующих количеств окисей свинца и олова.
    В основной образец, содержащий по 1% примесей меди, алюминия, цинка, висмута, железа, мышьяка, никеля и 5% примеси сурьмы, в расчете на металл, последние вводят в виде окисей или солей. Образец перемешивают со спиртом в агатовой ступке, затем сушат, прокаливают и еще тщательно перемешивают.
    Рабочие градуировочные образцы готовят последовательным разбавлением каждого предыдущего образца соответствующей основой. Готовят серию образцов с массовой долей от 0,2 до 0,001% меди, висмута, мышьяка, железа, никеля, цинка, алюминия; от 2 до 0,1% свинца.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.Проведение анализа припоев, исключая определение цинка
    Навеску пробы припоя массой 0,5-1 г помещают в коническую колбу или стакан, наливают 15-20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Пробу растворяют при умеренном нагревании. Раствор выпаривают досуха, а затем прокаливают получившиеся азотнокислые соли в муфельной печи в течение 20 мин при температуре 450-500 °С. Полученный при растворении и прокаливании осадок окисей металлов тщательно перемешивают с угольным порошком в соотношении 1:1, набивают в кратеры угольных электродов, имеющих размер 3х3 мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижним электродом служил электрод с пробой, верхний электрод - угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5-2 мм. Спектры возбуждают в дуге переменного тока 10-12 А. Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели и аналитический промежуток выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры регистрируют на две пластинки - коротковолновую часть на тип СП-II, длинноволновую - на тип СП-I. Спектры образцов для градуировки и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке.
    Время проявления пластинки: 3 мин для типа СП-I и 4 мин для типа СП-II при температуре проявителя 19±1 °С.
    4.2.Проведение анализа припоев при определении цинка
    Градуировочные образцы и пробы (без угольного порошка) набивают в кратеры угольных электродов, имеющих размер 3х3 мм, закапывают спиртом и сушат в сушильном шкафу. При спектрографировании электроды помещают так, чтобы нижний электрод - анод служил электрод с пробой, верхний электрод - угольный, заточенный на усеченный конус с диаметром площадки 1,5-2 мм. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока 7 А. Время экспозиции, промежуточную диафрагму, ширину щели и аналитический промежуток выбирают оптимальными для получения интенсивности спектров в области нормальных почернений. Спектры образцов для градуировки и каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке. Аналитический промежуток 2 мм. Время проявления пластинки 3 мин при температуре проявителя 19±1 °С.
    Спектры регистрируются на пластинке типа СП-I.
    4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Аналитические линии и линии "внутреннего стандарта" приведены в табл.1.
    Таблица 1
    Определяемый элемент Аналитические линии, нм Линии "внутреннего стандарта" Sn, нм
    Мышьяк 234,9 Фон
    Сурьма 287,7 278,5
    Висмут 306,7 322,3 или 311,8
    Медь 327,3 322,3 или 311,8
    Железо 302,0 322,3 или 311,8
    Алюминий 308,2 322,3 или 311,8
    Никель 305,0 322,3 или 311,8
    Цинк 330,2 322,0 или
    345,5 фон

    По результатам фотометрирования спектров градуировочных образцов строят градуировочные графики в координатах .
    Содержание определяемых примесей и цинка находят по графикам.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Определяемый элемент Содержание элемента, % Абсолютные допустимые расхождения, %
    Сурьма 0,1-0,3 0,03
    0,3-0,5 0,1
    0,5-1,0 0,2
    1,0-2,0 0,4
    Медь 0,001-0,003 0,0006
    0,003-0,005 0,002
    0,005-0,01 0,003
    0,01-0,03 0,006
    0,03-0,05 0,01
    0,05-0,1 0,02
    Висмут 0,001-0,003 0,0006
    0,003-0,005 0,002
    0,005-0,01 0,003
    0,01-0,03 0,006
    0,03-0,05 0,01
    0,05-0,1 0,02
    0,1-0,2 0,03
    Железо 0,001-0,003 0,0006
    0,003-0,005 0,002
    0,005-0,01 0,003
    0,01-0,02 0,006
    Никель 0,001-0,003 0,0006
    0,003-0,005 0,002
    0,005-0,01 0,003
    0,01-0,03 0,006
    0,03-0,05 0,01
    0,05-0,08 0,02
    Алюминий 0,001-0,002 0,0006
    Мышьяк 0,005-0,01 0,003
    0,01-0,03 0,006
    0,03-0,05 0,01
    Цинк 0,001-0,002 0,0006

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).