СССР
Государственный стандарт от 31 июля 1973 года № ГОСТ 5065-73

ГОСТ 5065-73 Красители органические. Сернистый черный в пасте. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
10 августа 1973 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
31 июля 1973 года
    ГОСТ 5065-73
    Группа Л23
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Красители органические
    СЕРНИСТЫЙ ЧЕРНЫЙ В ПАСТЕ
    Технические условия
    Organic dyes. Sulphur black paste. Specifications
    ОКП 24 6162 9010
    Дата введения 1975-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    М.А.Чекалин, М.Г.Романова (руководитель темы), В.Е.Шанина (руководитель темы), Е.Г.Кази, Н.С.Сальникова, Ю.Э.Бригидер, С.Т.Рашевская, З.Г.Кочеткова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.08.73 N 1962
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 5065-49
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 12.1.007-76 7.2
    ГОСТ 12.4.011-89 7.3
    ГОСТ 12.4.103-83 7.3
    ГОСТ 61-75 4.5.1
    ГОСТ 195-77 4.5.1
    ГОСТ 596-89 4.4.1
    ГОСТ 1027-67 4.4.1
    ГОСТ 1625-89 4.5.1
    ГОСТ 1770-74 4.4.1, 4.5.1
    ГОСТ 2053-77 4.4.1
    ГОСТ 4159-79 4.5.1
    ГОСТ 5044-79 5.1
    ГОСТ 6709-72 4.4.1, 4.5.1
    ГОСТ 6732.1-89 3.1
    ГОСТ 6732.2-89 4.1
    ГОСТ 6732.3-89 5.1
    ГОСТ 6732.4-89 5.2
    ГОСТ 6732.5-89 5.3
    ГОСТ 7925-75 4.3
    ГОСТ 9147-80 4.4.1
    ГОСТ 9733.0-83 4.8
    ГОСТ 9733.1-91 4.8
    ГОСТ 9733.4-83 4.8
    ГОСТ 9733.5-83 4.8
    ГОСТ 9733.6-83 4.8
    ГОСТ 9733.7-83 4.8
    ГОСТ 9733.13-83 4.8
    ГОСТ 9733.27-83 4.8
    ГОСТ 10163-76 4.5.1
    ГОСТ 20288-74 4.5.1
    ГОСТ 24104-88 4.4.1, 4.5.1
    ГОСТ 25336-82 4.4.1, 4.5.1

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1979 г., июне 1984 г., феврале 1989 г. (ИУС 5-79, 10-84, 5-89)
    Настоящий стандарт распространяется на органический краситель сернистый черный, выпускаемый в виде пасты.
    Краситель предназначен для крашения хлопкового и вискозного волокон.
    Ассортимент волокон и изделий из них, подлежащих окрашиванию данным красителем, устанавливается в зависимости от их назначения, в соответствии с показателями устойчивости окраски, которые обеспечиваются этим красителем.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    1.ХАРАКТЕРИСТИКА СТАНДАРТНОГО ОБРАЗЦА
    1.1.Стандартный образец красителя утверждают в установленном порядке.
    Концентрацию стандартного образца принимают за 110%.
    Стандартный образец подлежит замене вновь приготовленным и утвержденным образцом через один год.
    Стандартный образец хранят в герметически закрытой стеклянной таре в сухом затемненном помещении.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    1.2.Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям приведена в табл.1.
    Таблица 1
    Процент окраски Степень устойчивости окраски, балл, в отношении
    света дистилли- рованной воды стирки в растворе мыла и соды при (40±2) °С пота глажения с запари- ванием трения (закрашивание белой хлопчато- бумажной ткани) сухого органических растворителей, применяемых при химической чистке
    3 4-5 4/5/5 4/4-5/5 4/5/5 4/5/5 3-4 4/5/5
    12 5-6 4/5/5 4/4-5/5 4/5/5 4/5/5 3 4/5/5

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
    якорь
    2.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    2.1 Краситель сернистый черный должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту и образцу, утвержденным в установленном порядке.
    2.2.(Исключен, Изм. N 2).
    2.3.По физико-химическим показателям краситель сернистый черный должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.2.
    Таблица 2
    Наименование показателя Норма
    1. Внешний вид Паста густой консистенции или твердая масса черного цвета
    2. Концентрация по отношению к стандартному образцу, % 100-110
    3. Оттенок Соответствует стандартному образцу
    4. Массовая доля примесей, нерастворимых в растворе сернистого натрия, %, не более 0,60
    5. Массовая доля свободной серы в сухом продукте, %, не более 0,4
    6. (Исключен, Изм. N 1). 7, 8. (Исключены, Изм. N 3).

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    якорь
    3.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    3.1.Правила приемки - по ГОСТ 6732.1.
    3.2.Партия должна состоять из красителя одной концентрации.
    3.3.(Исключен, Изм. N 3).
    3.4.Массовую долю свободной серы в сухом продукте изготовитель определяет один раз в месяц.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
    4.1.Метод отбора проб - по ГОСТ 6732.2.
    Масса средней лабораторной пробы должна быть не менее 1 кг.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.2.Внешний вид красителя оценивают визуально.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    4.3.Концентрацию и оттенок красителя определяют визуально, сравнивая выкраски на хлопчатобумажной ткани, произведенные испытуемым красителем, со стандартным образцом. Сравнительное крашение проводят по ГОСТ 7925 (разд.3) в концентрации 3 и 12%.
    Навеска красителя - 2,0000 г.
    Оптимальная температура крашения - (95±1) °С.
    Оценку окрашенных образцов проводят по ГОСТ 7925 (разд.6).
    При разногласиях в оценке концентрации красителя определение концентрации проводят по спектрам отражения.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    4.3.1-4.3.3.(Исключены, Изм. N 1).
    4.3а. Определение концентрации сернистого черного по спектрам отражения
    4.3а.1. Сущность метода
    Определение концентрации основано на сравнении функции поглощения света стандартного и испытуемого образцов.
    В качестве функции поглощения применяется функция Кубелки-Мунка - . При этом для расчета величины функции используется коэффициент отражения с учетом поправки на отражение поверхности окрашенной ткани - и должны быть выполнены условия: спектры отражения стандартного и испытуемого образцов должны быть аналогичны, в исследуемом интервале концентраций должна выполняться линейная зависимость между функцией поглощения и массовой долей красителя C.
    4.3а.2. Аппаратура
    Регистрирующий спектрофотометр любой марки (СФ-18, СФ-14 и так далее) с 10%-ной шкалой или фотометр типа лейкометра Цейса.
    4.3а.3. Проведение испытания
    Готовят две серии выкрасок стандартным образцом красителя в концентрации, соответствующей 8,0; 10,0; 12,0; 16,0; 18,0%-ным выкраскам для определения поправки на отражение поверхности окрашенной ткани, которая является постоянной для данного стандартного образца и определяется один раз, а затем используется для всех испытуемых образцов.
    Готовят две серии выкрасок стандартным и испытуемым образцами в концентрации 12%.
    Производят измерение коэффициента отражения при длине волны 440 нм в 8-10 местах выкрасок. Для измерений выкраски должны быть сложены в 4 раза.
    4.3а.4. Обработка результатов
    Величину коэффициента отражения определяют как среднее арифметическое из 8-10 измерений.
    Значение поправки на отражение поверхности окрашенной ткани определяют из зависимости коэффициента отражения окрашенной ткани от обратной величины концентрации 1/C.
    Расчет производится по методу наименьших квадратов или графически (см. черт.1).

    Черт.1*
    ________________
    * Черт.2. (Исключен, Изм. N 3).
    Пример расчета поправки приведен в приложении 1.
    Значение коэффициента отражения определяют по формуле
    ,
    где - коэффициент отражения окрашенной ткани;
    - поправка на отражение поверхности окрашенной ткани.
    Величины находят по таблицам, используя значения , приведенные в приложении 2.
    Оценка красящей концентрации испытуемых образцов красителя в % по отношению к стандартному образцу производится по формуле
    ,
    где - функция поглощения света для испытуемого образца;
    - функция поглощения света для стандартного образца.
    Пример расчета красящей концентрации приведен в приложении 3.
    4.3а (4.3а.1-4.3а.4.). (Введены дополнительно, Изм. N 1).
    4.4.Определение массовой доли примесей, нерастворимых в растворе сернистого натрия:
    4.4.1.Аппаратура, материалы, реактивы и растворы:
    натрий сернистый (сульфид натрия) по ГОСТ 2053 или натрий сернистый технический по ГОСТ 596, раствор с массовой долей 1,5% (в пересчете на 100%-ный безводный продукт) отстоянный и профильтрованный;
    свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 2%;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
    бумага фильтровальная, пропитанная раствором уксуснокислого свинца;
    фильтр обеззоленный "белая лента";
    воронка Бюхнера 3,4 по ГОСТ 9147;
    стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336;
    колба Кн-500 по ГОСТ 25336;
    цилиндр 1-100, 150 по ГОСТ 1770;
    термометр ТЛ-24;
    термошкаф;
    весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
    4.4.2.Проведение испытания
    Около 3 г испытуемого красителя, взвешенного с точностью до второго десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см, снабженную воздушным холодильником длиной около 50 см и диаметром около 1 см, и растворяют в 100 см раствора сернистого натрия при нагревании в течение 20 мин на кипящей водяной бане. К раствору прибавляют 150 см горячей воды (95 °С) и раствор сразу же фильтруют на воронке Бюхнера под разрежением через обеззоленный фильтр, предварительно промытый 100 см нагретой до кипения воды и высушенный в стаканчике при 95-100 °С до постоянной массы. Диаметр фильтра должен быть на 3-4 см больше диаметра воронки. Фильтр вкладывают в воронку в виде "корзиночки". При фильтровании раствора под этот фильтр подкладывают другой, который не сушат и не взвешивают.
    Осадок на фильтре промывают горячим (85-90 °С) раствором сернистого натрия до получения бесцветного или слабо-голубого фильтрата, а затем - нагретой до кипения водой до отрицательной реакции на ион серы (проба на бумагу, пропитанную раствором уксуснокислого свинца). Фильтр с осадком помещают в тот же стаканчик и сушат при 95-100 °С до постоянной массы. Взвешивание проводят с точностью до четвертого десятичного знака.
    4.4.3.Обработка результатов
    Массовую долю примесей, нерастворимых в растворе сернистого натрия, () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса навески испытуемого красителя, г;
    - масса бюксы и фильтра, г;
    - масса бюксы и фильтра с высушенным осадком, г.
    Допускаемые расхождения между абсолютными результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,02%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения 0,05% при доверительной вероятности 0,95.
    4.5.Определение массовой доли свободной серы в сухом продукте
    4.5.1.Аппаратура, материалы, реактивы и растворы:
    углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
    натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195;
    кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор с массовой долей 10%;
    формалин технический по ГОСТ 1625;
    йод по ГОСТ 4159 с молярной концентрацией йода в растворе 0,1 моль/дм;
    крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
    бумага индикаторная универсальная;
    стаканчик СН-45/13 по ГОСТ 25336;
    колба К-1 - 250, 500 по ГОСТ 25336;
    холодильник ХПТ, ХШ по ГОСТ 25336;
    цилиндр 1-10, 50, 100, 500 по ГОСТ 1770;
    весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
    4.5.2.Проведение испытания
    5-10 г испытуемого красителя, высушенного до постоянной массы при 60-70 °С и тщательно растертого, взвешивают с точностью до второго десятичного знака, помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 см со шлифом, прибавляют 150 см четыреххлористого углерода и содержимое колбы кипятят с обратным холодильником на водяной бане в течение 2 ч. Затем содержимое колбы охлаждают до 18-20 °С, фильтруют на стеклянной воронке через беззольный фильтр и промывают в несколько приемов 100 см четыреххлористого углерода. Фильтрат и промывную жидкость количественно собирают в круглодонную колбу вместимостью 500 см. Колбу присоединяют к прямому холодильнику и отгоняют четыреххлористый углерод на водяной бане или колбонагревателе. Затем в колбу прибавляют 2,5 г натрия сернистокислого, 50 см воды и кипятят содержимое колбы с обратным холодильником до полного растворения серы. После этого содержимое колбы охлаждают до 18-20 °С, прибавляют 10 см формалина, раствор уксусной кислоты до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумаге (рН 4-5), выдерживают в течение 5 мин и титруют образовавшийся тиосульфат натрия раствором йода в присутствии крахмала до появления слабо-синей окраски.
    4.5.3.Обработка результатов
    Массовую долю свободной серы в сухом продукте () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - навеска испытуемого красителя, г;
    - объем раствора йода молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    0,0032 - количество серы, соответствующее 1 см раствора йода молярной концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
    Допускаемые расхождения между абсолютными результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,02%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения 0,05% при доверительной вероятности 0,95
    .
    4.4.2-4.5.3.(Измененная редакция, Изм. N 3).
    4.6, 4.6.1-4.6.4. (Исключены, Изм. N 1).
    4.7-4.7.3.(Исключены, Изм. N 3).
    4.8.Устойчивость окраски на хлопчатобумажной ткани к физико-химическим воздействиям определяют по ГОСТ 9733.0, ГОСТ 9733.1, ГОСТ 9733.4, ГОСТ 9733.5, ГОСТ 9733.6, ГОСТ 9733.7, ГОСТ 9733.13, ГОСТ 9733.27.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    якорь
    5.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    5.1.Упаковка - по ГОСТ 6732.3.
    Краситель упаковывают в стальные барабаны исполнения Б по ГОСТ 5044 вместимостью 100 л.
    5.2.Маркировка - по ГОСТ 6732.4.
    5.3.Транспортирование и пакетирование - по ГОСТ 6732.5.
    5.4.Краситель хранят в упакованном виде в закрытых складских помещениях.
    Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    6.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    6.1.Изготовитель гарантирует соответствие красителя требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.
    6.2.Гарантийный срок хранения красителя - шесть месяцев со дня изготовления.
    6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    7.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    7.1.Краситель - непожароопасен. Пыль сухого красителя пожароопасна в условиях возникшего пожара.
    Средство пожаротушения - тонкораспыленная вода.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    7.2.Краситель - вещество умеренно опасное, 3-й класс опасности по ГОСТ 12.1.007. При попадании в организм человека вызывает изменения нервной системы, печени, почек и крови. Кожу и слизистые оболочки раздражает слабо.
    Помещения, в которых проводятся работы с красителем, должны быть оборудованы общеобменной вентиляцией.
    7.3.При работе с красителем необходимо максимально исключать контакт работающего с продуктом. При отборе проб, испытании и применении красителя следует применять индивидуальные средства защиты от попадания красителя на кожные покровы, слизистые оболочки и проникновения пыли сухого красителя в органы дыхания и пищеварения по ГОСТ 12.4.011, ГОСТ 12.4.103, а также соблюдать меры личной гигиены. Удаление красителя с кожи и слизистых производить водой.
    7.2, 7.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    якорь