СССР
Государственный стандарт от 09 марта 1974 года № ГОСТ 10930-74

ГОСТ 10930-74 Реактивы. Фурфурол. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
29 марта 1974 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
09 марта 1974 года
    ГОСТ 10930-74
    Группа Л52
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Реактивы
    ФУРФУРОЛ
    Технические условия
    Reagents. Furfurol. Specifications
    ОКП 26 3314 0190 10
    Дата введения 1975-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 марта 1974 г. N 740
    3.Периодичность проверки 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 10930-74
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 12.1.005-88 6.2
    ГОСТ 427-75 3.2.1.1
    ГОСТ 1770-74 3.7.1
    ГОСТ 3022-80 3.2.1.1
    ГОСТ 3885-73 2.1, 3.1, 4.1
    ГОСТ 4328-77 3.7.1
    ГОСТ 4517-87 3.7.1
    ГОСТ 4919.1-77 3.7.1
    ГОСТ 6709-72 3.8
    ГОСТ 9293-74 3.2.1.1
    ГОСТ 14192-77 4.1
    ГОСТ 18300-87 3.7.1
    ГОСТ 18995.1-73 3.3
    ГОСТ 18995.2-73 3.4
    ГОСТ 18995.6-73 3.5
    ГОСТ 19433-88 4.1
    ГОСТ 19627-74 Вводная часть
    ГОСТ 21533-76 3.2.1.2, 3.2.1.4
    ГОСТ 25336-82 3.7.1, 3.8
    ГОСТ 25706-83 3.2.1.1
    ГОСТ 25794.1-83 3.7.1
    ГОСТ 27025-86 3.1а
    ГОСТ 27184-86 3.6

    6.Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 834 снято ограничение срока действия
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в июле 1987 г., в июле 1992 г. (ИУС 12-87, 10-92)
    Настоящий стандарт распространяется на фурфурол, который в свежеперегнанном виде представляет собой бесцветную жидкость с характерным запахом горького миндаля и коричного масла; легко осмоляется под действием воздуха и света и приобретает окраску от соломенно-желтой до темно-коричневой в зависимости от времени хранения; растворяется в воде, спирте, эфире; летуч с водяным паром; горюч.
    Формулы: эмпирическая СНО
    структурная
    Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 96,09.
    В качестве стабилизатора в фурфурол добавляют 0,05% гидрохинона (ГОСТ 19627).
    По соглашению с потребителями фурфурол допускается поставлять без стабилизации гидрохиноном.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1а. Фурфурол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    1.1.По физико-химическим показателям фурфурол должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
    Таблица 1
    Наименование показателя Норма
    Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3314 0192 08 Чистый (ч.) ОКП 26 3314 0191 09
    1. Массовая доля фурфурола (СНО), %, не менее 99,7 99,5
    2. Плотность () при 20 °С, г/см 1,159-1,160 1,159-1,160
    3. Показатель преломления, 1,5250-1,5260 1,5250-1,5260
    4. Температура кипения при 101325 Па, °С 161-162 161-163
    5. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более 0,005 0,010
    6. Массовая доля кислот в пересчете на уксусную кислоту (СНСООН), %, не более 0,05 0,05
    7. Растворимость в воде Должен выдерживать испытание по п.3.8

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885.
    2.2.Плотность, температуру кипения и массовую долю остатка после прокаливания в виде сульфатов изготовитель определяет периодически в каждой 20-й партии.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
    При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.
    Допускается применять другие средства измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 270 г.
    Количество фурфурола, необходимое для анализа, отбирают пипеткой с резиновой грушей или мерным цилиндром с точностью до 1% по объему.
    3.1а, 3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.2.Определение массовой доли фурфурола
    Массовую долю фурфурола определяют, вычитая из 100% сумму массовых долей органических примесей в процентах.
    3.2.1.Определение массовых долей органических примесей
    3.2.1.1.Аппаратура и реактивы
    Хроматограф газовый аналитический с пламенно-ионизационным детектором.
    Колонка газохроматографическая длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.
    Микрошприц вместимостью 10 мм.
    Интегратор электронный или измерительная лупа по ГОСТ 25706 и линейка металлическая по ГОСТ 427.
    Азот газообразный (газ-носитель) по ГОСТ 9293, высший сорт.
    Водород технический по ГОСТ 3022.
    Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
    Гексанол-1 (гексиловый спирт).
    Сорбент для газохроматографической колонки (15% полиэтиленгликоля 1500 на хроматоне N-AW с размером частиц 0,200-0,250 мм).
    3.2.1.2.Подготовка к анализу
    Хроматографическую колонку заполняют в соответствии с ГОСТ 21533, сорбентом, помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, выдерживают в токе азота в течение 6-8 ч при 150 °С.
    Включение и пуск прибора осуществляют в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
    3.2-3.2.1.2.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.2.1.3.Проведение анализа
    Массовые доли органических примесей определяют при следующих условиях:
    температура колонки (120±5) °С
    температура испарителя (200±10) °С
    расход азота (газа-носителя) (30±5) см/мин
    расход водорода (30±5) см/мин
    расход воздуха (300±20) см/мин
    шкала усилителя 2·10-5·10 А
    шкала потенциометра 10 мВ
    объем анализируемой пробы 1 мм
    скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч
    продолжительность анализа 30 мин

    При установившемся режиме в испаритель хроматографа с помощью микрошприца вводят соответствующий объем анализируемой пробы.
    Массовые доли органических примесей определяют методом "внутреннего эталона". В качестве "внутреннего эталона" используют гексанол-1, который добавляют в анализируемый препарат в количестве от 0,05 до 0,10% от массы пробы.
    Последовательность выхода компонентов из колонки, относительные объемы удерживания и ориентировочные значения градуировочных коэффициентов приведены в табл.2.
    Таблица 2
    Наименование компонента Относительный объем удерживания Градуировочный коэффициент
    1. Неидентифицированный компонент 0,16 1,0
    2. Метанол 0,24 1,5
    3. Неидентифицированный компонент 0,36 1,0
    4. Неидентифицированный компонент 0,44 1,0
    5. Гексанол-I ("внутренний эталон") 1,00 1,0
    6. Метилфурилкетон 1,28 1,3
    7. Фурфурол (начало пика) 1,60 -
    8. Метилфурфурол 2,50 1,3

    3.2.1.4.Обработка результатов
    Площади пиков определяют как произведение высоты пика на его ширину, измеренную на середине высоты. Измерения проводят при помощи металлической линейки и измерительной лупы.
    Допускается определять площади пиков при помощи электронного интегратора.
    Массовую долю каждой примеси () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса анализируемой пробы без добавления "внутреннего эталона", г;
    - масса введенного "внутреннего эталона", г;
    - площадь пика "внутреннего эталона", мм;
    - площадь пика -го компонента, мм;
    - градуировочный коэффициент -го компонента.
    Градуировочные коэффициенты определяют по ГОСТ 21533 по искусственным смесям, близким по составу к анализируемой пробе.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 25%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15% при доверительной вероятности 0
    ,95.
    3.2.2.Массовую долю фурфурола () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - сумма массовых долей органических примесей, %.
    3.2.1.3-3.2.2.(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.3.Плотность определяют ареометром по ГОСТ 18995.1.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.4.Показатель преломления определяют по ГОСТ 18995.2.
    3.5.Температуру кипения определяют по Павлевскому по ГОСТ 18995.6.
    3.6.Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по ГОСТ 27184.
    При этом 50,00 г (43,1 см) препарата предварительно осторожно выпаривают досуха в фарфоровой чашке сначала на водяной, а затем на песчаной бане. Прокаливание проводят при 600 °С.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации "чистый для анализа" - ±20%, для препарата квалификации "чистый" - ±15% при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.7.Определение массовой доли кислот в пересчете на уксусную кислоту (СНСООН)
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.7.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Бюретка 7-2-10-0,02 по НТД.
    Воронка ВД-1-100 по ГОСТ 25336.
    Колба Кн-2-100-14/23 (19/26) по ГОСТ 25336.
    Пипетка 6-2-10 НТД.
    Цилиндр 1-50-2 по ГОСТ 1770.
    Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации (NaOH)=0,01 моль/дм (0,01 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
    Фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
    3.7.2.Проведение анализа
    10,00 г (8,6 см) препарата помещают пипеткой в коническую колбу, растворяют в 50 см воды, переносят в делительную воронку и встряхивают. Отделенный водный слой оттитровывают из бюретки в присутствии фенолфталеина раствором гидроокиси натрия до появления не исчезающей в течение 30 с слабо-розовой окраски, наблюдаемой на фоне молочного стекла в проходящем свете в сравнении с водой.
    3.7.3.Обработка результатов
    Массовую долю кислот в пересчете на СНСООН () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    - масса навески препарата, г;
    - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,01 моль/дм, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,004%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,002% при доверительной вероятности 0,9
    5. 
    3.7.1-3.7.3 (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.8.Определение растворимости в воде
    5 см препарата помещают в коническую колбу (ГОСТ 25336) вместимостью 250 см и растворяют в 100 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709) при перемешивании.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачным.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1 Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
    На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 3, подкласс 3.3, черт.3, классификационный шифр 3313), серийный номер ООН 1199. Манипуляционный знак "Беречь от нагрева" - по ГОСТ 14192*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.


    Вид и тип тары: 1т-1, 3т-1, 3т-5, 3т-6, 8т-1, 8т-2.
    Группа фасовки: III, IV, V, VI, VII.
    Склянки, ампулы, бутыли предварительно наполняют углекислым газом.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    4.2.(Исключен, Изм. N 1).
    4.3.Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозок огнеопасных грузов, действующими на данном виде транспорта.
    4.4.(Исключен, Изм. N 1).
    4.5.Препарат хранят в упаковке изготовителя в помещениях, защищенных от воздействия прямых солнечных лучей и атмосферных осадков и специально приспособленных для хранения огнеопасных веществ.
    якорь
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие фурфурола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    5.2.Гарантийный срок хранения препарата - три месяца со дня изготовления.
    5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    6.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    6.1.Фурфурол является нервным ядом, вызывающим судороги и паралич. Оказывает раздражающее действие на слизистые оболочки глаз, кожи и верхних дыхательных путей. При попадании на кожу вызывает изменения в крови.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    6.2.Предельно допустимая концентрация фурфурола в воздухе рабочей зоны - 10 мг/м, порог восприятия запаха фурфурола 1,0-1,5 мг/м.
    Препарат по степени воздействия на организм человека относится к веществам 3-го класса опасности (по ГОСТ 12.1.005).
    6.3.При работе с фурфуролом необходимо применять индивидуальные средства зашиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки) от попадания препарата на кожные покровы и слизистые оболочки, а также соблюдать правила личной гигиены.
    6.2, 6.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    6.4.Все рабочие помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы непрерывно действующей приточно-вытяжной вентиляцией. Испытание препарата в лабораториях следует проводить в вытяжном шкафу. Все работы с фурфуролом должны проводиться вдали от огня.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    6.5.При попадании препарата на кожу пораженное место необходимо промыть струей воды и протереть спиртом.
    6.6.Фурфурол - горючая жидкость с характерным запахом горького миндаля. Температура вспышки 61 °С, температура самовоспламенения 260 °С. Концентрационные пределы воспламенения: нижний 1,8% (по объему), верхний - 3,4% (по объему). Температурные пределы воспламенения: нижний 60 °С, верхний 72 °С.
    В случае воспламенения следует тушить тонкораспыленной водой, омыленной химической пеной, воздушно-механической пеной на основе ПО-11.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).