-32300: transport error - HTTP status code was not 200

СССР
Государственный стандарт от 28 марта 1978 года № ГОСТ 11736-78

ГОСТ 11736-78 Пластмассы. Метод определения содержания воды (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
28 марта 1978 года
    ГОСТ 11736-78*
    Группа Л29
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ПЛАСТМАССЫ
    Метод определения содержания воды
    Plastics. Method for determination of water content
    Дата введения 1979-07-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 28 марта 1978 г. N 838 срок действия установлен с 01.07.79
    Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 04.01.84 N 8 срок действия продлен до 01.07.89**

    ________________
    ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ВЗАМЕН ГОСТ 11736-68
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ февраль 1984 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1984 г. (ИУС 4-84).
    Настоящий стандарт распространяется на полимеризационные и поликонденсационные пластмассы в виде гранул, бисера, порошка, латекса, дисперсии и устанавливает метод определения содержания воды электрометрическим титрованием реактивов Фишера.
    Сущность метода заключается во взаимодействии воды, содержащейся в пластмассе, с реактивом Фишера после ее растворения или экстракции воды растворителями.
    Стандарт не распространяется на полиамидные и карбамидные смолы.
    Диапазон определяемого содержания воды 0,005-80%.
    Относительная погрешность метода 5%.
    якорь
    1.АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ
    Прибор для микроопределения воды типа ПМВ или титрометрический анализатор "Влага", или любой другой титратор аналогичного типа, пригодный для титрования реактивом Фишера.
    Колбы Кн-1-100-19/26 ТС ГОСТ 25336-82, снабженные пробками с двумя стеклянными трубками, изогнутыми под прямым углом по чертежу.

    Эксикатор 2-250 ГОСТ 25336-82.
    Пробирки П 40-17-80-14/23 ХС ГОСТ 25336-82.
    Магний первичный в чушках по ГОСТ 804-72*, марки Мг 96.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 804-93. - Примечание изготовителя базы данных.


    Метанол-яд по ГОСТ 2222-78* или по ГОСТ 6995-77, осушенный или перегнанный по п.1 рекомендуемого приложения 2.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 2222-95. - Примечание изготовителя базы данных.


    Метилен хлористый технический по ГОСТ 9968-73*, осушенный и перегнанный по п.2 рекомендуемого приложения 2.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9968-86. - Примечание изготовителя базы данных.


    Окись кальция по ГОСТ 8677-76, ч.д.а.
    Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77, ч.
    Реактив Фишера.
    Пиридин по ГОСТ 13647-78, ч.д.а., осушенный и перегнанный по п.3 рекомендуемого приложения 2.
    Йод по ГОСТ 4159-79, ч.
    Бензол по ГОСТ 5955-75, ч.д.а.
    Изатин, ч.д.а.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    2.1.Включение прибора, подготовка к работе и порядок работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
    2.2.Реактив Фишера готовят согласно прилагаемой к нему инструкции.
    Водный эквивалент реактива Фишера устанавливают через 24 ч после его приготовления, последующие определения проводят не реже одного раза в сутки.
    В ячейку для титрования наливают растворитель в количестве, необходимом для погружения платиновых электродов. Растворитель выбирают в зависимости от типа анализируемого материала по таблице обязательного приложения 1. Отверстие ячейки плотно закрывают пробкой и воду, содержащуюся в растворителе и адсорбированную стенками колбы и электродами, оттитровывают реактивом Фишера до точки эквивалентности. Количество реактива Фишера, израсходованное на это титрование, не фиксируют.
    Из капельницы через отверстие для ввода проб в оттитрованный растворитель вносят одну каплю воды и отверстие закрывают пробкой. Капельницу до и после взятия навески воды взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Массу воды определяют по разности взвешиваний.
    Проводят титрование до точки эквивалентности. Объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, определяют по разности показаний микробюретки до и после титрования. Проводят не менее трех параллельных определений.
    Водный эквивалент (титр) реактива Фишера () в г/см вычисляют по формуле
    ,
    где - масса воды, г;
    - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, см.
    За водный эквивалент принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00004 г/см.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Определение содержания воды с предварительным растворением или экстракцией
    Колбу для экстракции воды или растворения навески анализируемого материала тщательно высушивают и взвешивают. Наружные концы трубок соединяют резиновой трубкой.
    От 1,0 до 10 г анализируемого материала, в зависимости от предполагаемого содержания воды, помещают в колбу, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, добавляют 50 см растворителя и вновь взвешивают с той же погрешностью. Содержимое при периодическом перемешивании оставляют на 7 ч при определении содержания воды в гранулах, на 1 ч - в бисере, на 15 мин - в порошке и до полного растворения - в эпоксидных смолах, поливинилацеталях, в пластмассах на основе производных акриловой и метакриловой кислот, для полистирольных пластмасс - на 1 ч при определении воды в гранулах и на 20 мин - в бисере.
    В отверстие для ввода проб ячейки для титрования, содержащей необходимый растворитель, оттитрованный реактивом Фишера, вставляют конец стеклянной трубки от колбы с анализируемым материалом. С помощью осушенного воздуха, подаваемого через осушительную систему, заполненную безводным хлористым кальцием или другим осушителем, анализируемый раствор вводят в титратор до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. После этого колбу отсоединяют и взвешивают. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.
    После тщательного перемешивания раствор титруют реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого раствора к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.
    Воду, содержащуюся в растворителе, взятом для экстракции, определяют таким же образом.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.2.Определение содержания воды экспресс-методом
    Анализируемый материал в виде порошка, латекса или дисперсии помещают в чистую пробирку с пробкой, предварительно высушенную и хранящуюся в эксикаторе, и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. В ячейку с растворителем, оттитрованным реактивом Фишера, через отверстие для ввода проб из пробирки вводят анализируемый материал до отклонения стрелки регистрирующего прибора от точки эквивалентности. Пробирку закрывают пробкой и снова взвешивают с той же погрешностью. Массу пробы устанавливают по разности взвешиваний.
    Воду, содержащуюся в анализируемой пробе, оттитровывают реактивом Фишера. Параллельные титрования проводят внесением новой пробы анализируемого материала к уже оттитрованному раствору в ячейку, не обновляя растворителя.
    В 100 см растворителя подряд проводят анализ такого количества проб, которые имеют общую массу не более 40 г.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю воды () в процентах с предварительной экстракцией вычисляют по формуле
    ,
    где - масса растворителя, взятая для экстракции, г;
    - масса растворителя после экстракции, взятая для титрования, г;
    - масса растворителя до экстракции, взятая для титрования, г;
    - масса навески анализируемого материала, г;
    - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы , см;
    - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы , см;
    - водный эквивалент реактива Фишера,
    г/см.
    4.2.Массовую долю воды () в процентах с предварительным растворением вычисляют по формуле
    ,
    где - общая масса растворителя и анализируемого материала, г;
    - масса раствора анализируемого материала, взятая для титрования, г;
    - масса растворителя, взятая для титрования, г;
    - масса навески анализируемого материала, г;
    - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы , см;
    - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование массы , см;
    - водный эквивалент реактива Фишера,
    г/см.
    4.3.Массовую долю воды () в процентах по экспресс-методу вычисляют по формуле
    ,
    где - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование анализируемого материала, см;
    - водный эквивалент реактива Фишера, г/см;
    - масса навески анализируемого материала, г.
    4.4.За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5% отн.
    4.5.Результаты анализов записывают в протокол, который должен содержать следующие данные: наименование и марку анализируемого материала, номер партии, наименование предприятия-изготовителя;
    наименование растворителя в ячейке для титрования;
    наименование растворителя, применяемого для растворения или экстракции воды из анализируемого материала; его массу, взятую для определения в нем воды в граммах, а также объем реактива Фишера, израсходованный на титрование, в кубических сантиметрах;
    масса анализируемого материала, взятая для анализа, в граммах;
    общая масса растворителя и анализируемого материала, в граммах;
    масса пробы анализируемого материала, взятая для титрования, в граммах, и объем реактива Фишера, израсходованный на ее титрование, в кубических сантиметрах;
    объем реактива Фишера, израсходованный на титрование в экспресс-методе, кубических сантиметрах;
    водный эквивалент реактива Фишера в граммах на кубические сантиметры;
    результаты проведенных анализов.
    якорь