СССР
Государственный стандарт от 01 января 1973 года № ГОСТ 17235-71

ГОСТ 17235-71 Золотые сплавы. Спектральный метод определения содержания висмута, сурьмы, свинца и железа (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
25 октября 1971 года
    ГОСТ 17235-71*
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ЗОЛОТЫЕ СПЛАВЫ
    Спектральный метод определения содержания висмута, сурьмы, свинца и железа
    Gold alloys. Spectral method for determination of bismuth, antimony, lead and iron content
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1973-01-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 октября 1971 г. N 1759 срок введения установлен с 01.01.73
    Проверен в 1985 г. Постановлением Госстандарта от 21.02.85 N 352 срок действия продлен до 01.01.91
    ВЗАМЕН ГОСТ 7980-56 в части разд.VI-X
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ (январь 1986 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1985 г. (ИУС 5-85).
    Настоящий стандарт распространяется на золото-серебряно-медные, золото-медные и золото-серебряные сплавы и устанавливает спектральный метод определения висмута, сурьмы, свинца (при массовой доле от 0,002 до 0,01% каждого) и железа (при массовой доле от 0,01 до 0,20%).
    Метод основан на измерении интенсивностей аналитических линий примесей в дуговом спектре. Связь интенсивности с концентрацией устанавливается градуировкой при помощи системы стандартных образцов. В качестве электродов применяют стержни из анализируемого сплава.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Кварцевый спектрограф средней дисперсии.
    Генератор активизированной дуги переменного тока.
    Микрофотометр.
    Зажимы для электродов с принудительным охлаждением.
    Фотопластинки спектральные чувствительностью 10-15 условных единиц .
    Стандартные образцы предприятия, изготовленные специализированными организациями по производству драгоценных металлов.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
    Проявитель и фиксаж по ГОСТ 10691.0-73*, ГОСТ 10691.4-73**.

    ________________
    * На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10691.0-84;
    ** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 10691.4-84. - Примечание изготовителя базы данных.


    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    Пробы и стандартные образцы берут в виде литых стержней диаметром 6 мм, длиной 20-30 мм. Стержни с обоих концов затачивают на полусферу или усеченный конус с площадкой диаметром 1,5-1,7 мм.
    Для удаления поверхностных загрязнений образцы эталонов и проб помещают в стакан, заливают разбавленной 1:1 соляной кислотой, кипятят 3 мин, затем промывают водой и сушат.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Фотографирование спектров производят при ширине щели спектрографа 0,010 мм, расстоянии между электродами 1,5 мм, силе тока дуги 5-7 А, времени предварительного обжига 20 с, времени экспозиции 30-60 с. Междуэлектродный промежуток устанавливается по шаблону. Электродами служат литые стержни. Спектры фотографируют на спектральные фотопластинки типа II. Вместе с образцами на одной фотопластинке фотографируют спектры стандартных образцов анализируемой марки сплава.
    Для каждой пробы и стандартного образца получают по четыре параллельные спектрограммы.
    Фотопластинки проявляют в течение 3 мин при температуре проявителя 18-20 °С. Проявленную фотопластинку ополаскивают в воде, фиксируют, промывают в проточной воде и высушивают.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    5.ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    Аналитические линии, рекомендуемые для проведения анализа, и определяемые интервалы концентраций приведены в таблице.
    Определяемый элемент Длина волны в нм Элемент сравнения Диапазон определяемых массовых долей, %
    Висмут 306,772 289,797 Фон в длинноволновую сторону От 0,001 до 0,01
    Свинец 266,316 261,418 То же " 0,001 " 0,01
    Сурьма 259,806 " " 0,001 " 0,01
    Железо 259,940 " " 0,01 " 0,05
    258,588 " " 0,05 " 0,20

    Для всех примесей элементом сравнения служит фон непрерывного спектра. Значение фона должно быть в области нормальных почернений.
    Концентрации примесей определяют по методу трех эталонов с объективным фотометрированием. Строят градуировочные графики для каждого анализируемого элемента. По оси ординат откладывают значения логарифма относительной интенсивности линии примеси и фона, а по оси абсцисс - значение логарифма концентрации стандартных образцов. При помощи градуировочного графика по известным значениям логарифма относительной интенсивности находят концентрации примесей в анализируемой пробе.
    Сходимость результатов параллельных определений характеризуется относительным стандартным отклонением, не превышающим 0,15.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).