СССР
Государственный стандарт от 01 января 1979 года № ГОСТ 23041-78

ГОСТ 23041-78 Мясо и продукты мясные. Метод определения оксипролина (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
30 марта 1978 года
Разработан
Министерством мясной и молочной промышленности СССР
01 января 1979 года
    ГОСТ 23041-78
    Группа Н19
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    МЯСО И ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ
    Метод определения оксипролина
    Meat and meat products. Method for determination of oxyproline
    МКС 67.120.10
    ОКСТУ 9209
    Дата введения 1979-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.03.78 N 893
    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 61-75 2
    ГОСТ 199-78 2
    ГОСТ 745-2003 2
    ГОСТ 1770-74 2
    ГОСТ 3118-77 2
    ГОСТ 3652-69 2
    ГОСТ 4025-95 2
    ГОСТ 4328-77 2
    ГОСТ 6709-72 2
    ГОСТ 9792-73 1.1
    ГОСТ 12026-76 2
    ГОСТ 20469-95 2
    ГОСТ 24104-88 2
    ГОСТ 25336-82 2

    5.Снято ограничение срока действия по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
    6.ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1983 г., июне 1985 г., декабре 1987 г. (ИУС 12-83, 10-85, 4-88)
    Настоящий стандарт распространяется на мясо и мясные продукты и устанавливает метод определения оксипролина, когда определение этого показателя предусмотрено нормативно-технической документацией.
    Метод основан на выделении оксипролина при кислотном гидролизе пробы продукта, проведении цветной реакции с продуктами окисления ее и измерении интенсивности развивающейся окраски.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    1.ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ
    1.1.Пробу отбирают по ГОСТ 9792*, пропускают через мясорубку не менее двух раз до тонкого измельчения и тщательно перемешивают.

    __________________
    * На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.


    1.2.Пробу, подготовленную для испытания, помещают в стеклянную банку вместимостью от 200 до 400 см, заполнив ее, и закрывают крышкой.
    Пробу хранят при температуре от 3 до 5 °С.
    Испытания проводят в течение 24 ч.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
    Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469 с отверстием решетки диаметром от 3 до 4 мм.
    Весы лабораторные общего назначения второго класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,001 г по ГОСТ 24104*.

    _______________
    * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.


    ** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.
    Баня водяная.
    Баня песчаная.
    Электронагревательное устройство с песчаной баней.
    Колориметр фотоэлектрический лабораторный по нормативно-технической документации с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и интерференционным фильтром с =(558±2) нм (рабочая длина кювет 30-50 мм, светофильтр - зеленый) или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.
    Колба Кн-1-250-29/32 ТХС по ГОСТ 25336.
    Дефлегматоры 250-29/32 ТС или холодильники ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336.
    Колбы мерные 1-100-2 или 2-100-2; 1-250-2 или 2-250-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770, вымеренные на наливной объем.
    Воронки В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.
    Пробирки П4-10-14/23 по ГОСТ 25336.
    Пробирки для колориметрирования должны быть из бесцветного стекла.
    Пипетки 5-1-2 или 4-2-2; 7-1-5 или 7-2-5; 7-1-10 или 7-2-10.
    Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные диаметром 5 и 9 см.
    Фольга алюминиевая по ГОСТ 745.
    Бумага индикаторная универсальная.
    Хлорамин-Т.
    Хлорамин-Б.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 г/см и раствор (НСl)=6 моль/дм.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., гранулированная, раствор (NaOH)=10 моль/дм.
    Спирт пропиловый (протанол), ч. и х.ч.
    Спирт изопропиловый, ч. или ос.ч.
    Кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.
    Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х.ч.
    Парадиметиламинобензальдегид.
    Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,50 г/см, массовая доля кислоты 57% или ч.д.а., плотностью 1,32 г/см, массовая доля кислоты 42%.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Оксипролин.
    Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
    3.1.Приготовление реактивов
    3.1.1.Приготовление реактива для окисления
    1,41 г хлорамина-Т или хлорамина-Б разводят в 10 см воды и последовательно добавляют 10 см пропилового спирта и 80 см буферного раствора. Раствор должен быть свежеприготовленный.
    3.1.2.Приготовление цветного реактива
    10 г парадиметиламинобензальдегида растворяют в 35 см хлорной кислоты, непрерывно перемешивая. Полученный раствор смешивают с 65 см пропилового спирта. Раствор приготовляют в день использования.
    3.1.3.Приготовление буферного раствора (рН 6,0)
    50 г лимонной кислоты, 12 см уксусной кислоты (96 г на 100 см), 120 г уксуснокислого натрия, 34 г гидроокиси натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см, доводят до метки дистиллированной водой. Полученный раствор смешивают с 200 см воды и 300 см пропилового спирта.
    3.1.4.Приготовление основного раствора оксипролина
    100 мг стандартного препарата оксипролина растворяют в воде (в мерной колбе вместимостью 100 см), добавляют каплю 6 моль/дм (н.) соляной кислоты и доводят водой до метки. В день использования берут 1 см основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят до метки водой, тщательно перемешивая. 1 см этого раствора содержит 0,01 мг оксипролина. Затем приготовляют четыре стандартных раствора путем разбавления 5, 10, 20 и 30 см этого раствора водой в мерных колбах вместимостью 100 см для получения соответственно концентраций 0,5; 1; 2 и 3 мкг/см.
    (Измененная редакция, Изм. N 1
    ).
    3.2.Построение градуировочного графика
    Измеряют оптическую плотность стандартных растворов оксипролина при длине волны 558 нм. Повторяют всю операцию определения, используя по 4 см четырех разбавленных стандартных растворов оксипролина.
    По полученным средним данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат величины оптической плотности, а на оси абсцисс - концентрацию оксипролина, по отмеченным точкам проводят прямую линию.
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
    4.1.В коническую колбу вместимостью 300 см помещают около 4 г продукта, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г. Добавляют 100 см 6 моль/дм (н.) раствора соляной кислоты и кипятильные камни для равномерного кипения. Колбу соединяют с воздушным или водяным холодильником и нагревают на песчаной бане в течение 7 ч при гидролизе проб вареных и полукопченых мясных продуктов, в течение 8 ч - при гидролизе проб мяса и сырокопченых мясных продуктов.
    Теплый гидролизат фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см, смывая гидролизную колбу и фильтр дистиллированной водой. Объем колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают. Затем разбавляют гидролизат, доводя содержание оксипролина в 1 см до 1-4 мкг. Для этого 4-10 см гидролизата (в зависимости от предполагаемого содержания оксипролина в испытуемом продукте) вносят в мерную колбу вместимостью 100 см и нейтрализуют 10 моль/дм (н.) раствором гидроокиси натрия до рН 6,0 по индикаторной бумаге.
    Объем доводят водой до метки и перемешивают. Переносят 4 см этого раствора в пробирку и добавляют 2 см реактива для окисления, перемешивают и оставляют при комнатной температуре на 20 мин. Затем добавляют 2 см цветного реактива, перемешивают и пробирку закрывают алюминиевой фольгой. Одновременно готовят два контрольных раствора, используя вместо фильтрата дистиллированную воду. Пробирки быстро переносят в водяную баню с температурой (60±0,5) °С и нагревают в течение 15 мин, затем пробирки охлаждают в течение 3 мин водой или льдом и не позднее чем через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 558 нм. Предварительно измеряют оптическую плотность контрольных растворов одного относительно другого, а затем испытуемых в отношении контрольного.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю оксипролина () вычисляют в процентах по формуле
    ,
    где - количество оксипролина, найденное по градуировочному графику, мкг/см;
    - количество продукта, взятое для испытания, г;
    - количество гидролизата, взятое для нейтрализации, см;
    - коэффициент пересчета в мкг;
    - коэффициент пересчета в проценты.
    За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,5%.
    Окончательный результат вычисляют с погрешностью до 0,1%.