СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1979 года № ГОСТ 12561.1-78

ГОСТ 12561.1-78 Сплавы палладиево-серебряно-медные. Метод определения меди и серебра (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
24 марта 1978 года
    ГОСТ 12561.1-78
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-СЕРЕБРЯНО-МЕДНЫЕ
    Метод определения меди и серебра
    Palladium-silver-copper alloys. Method of the determination of copper and silver
    ОКСТУ 1709*

    ______________
    * Введено дополнительно, Изм. N 1.


    Срок действия с 01.07.1979
    до 01.07.1984*

    _______________________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93
    Межгосударственного Совета по стандартизации,
    метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). -
    Примечание изготовителя базы данных.


    РАЗРАБОТАНЫ Свердловским заводом по обработке цветных металлов
    Гл. инженер А.А.Куранов
    Руководители работы: Г.С.Хаяк, В.Г.Левиан, В.Д.Пономарева
    Исполнители: С.М.Пирогов, Р.М.Богданова
    ВНЕСЕНЫ Министерством цветной металлургии СССР
    Член Коллегии А.П.Снурников
    ПОДГОТОВЛЕНЫ К УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИС)
    Директор А.В.Гличев
    УТВЕРЖДЕНЫ И ВВЕДЕНЫ В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 марта 1978 г. N 795
    ВЗАМЕН ГОСТ 12561-67 в части разд.2, 3, 4
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.11.88 N 3815 с 01.07.89
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1990 год
    Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения содержания меди (при массовой доле меди от 3,5 до 4,5%) и потенциометрический метод определения содержания серебра (при массовой доле серебра от 35,4 до 36,6%) с применением блока автоматического титрования в палладиево-серебряно-медных сплавах.
    Метод основан на титровании меди раствором трилона Б в присутствии мурексида в качестве индикатора с последующим потенциометрическим титрованием серебра в аммиачной среде раствором йодистого калия до заданного значения разности потенциалов. В качестве электрода сравнения при потенциометрическом титровании применяют хлорталлиевый электрод, индикаторным электродом служит серебряная проволока.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864-83.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    1.2.Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и допускаемые расхождения.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Весы лабораторные рычажные по ГОСТ 24104-88*.

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    рН-метр лабораторный типа рН-340.
    Мешалка магнитная ММ-2.
    Блок автоматического титрования лабораторный БАТ-12-ЛМ.
    Бюретки с автоматической установкой нуля вместимостью 50 см.
    Пипетки по ГОСТ 20292-74*, вместимостью 25 см.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.


    Стаканы по ГОСТ 25336-82, вместимостью 150 см.
    Серебро марки 999,9 по ГОСТ 6836-80*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 6836-2002. - Примечание изготовителя базы данных.


    Медь марки М00 по ГОСТ 859-78*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 859-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760-79.
    Стандартный раствор меди; готовят следующим образом: 0,5000 г меди растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора содержит 0,001 г меди.
    Мурексид, свежеприготовленный раствор с массовой долей 0,3%; готовят следующим образом: 0,03 г индикатора растворяют при нагревании в 10 см воды.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
    Ацетатный буферный раствор с рН 6,0; готовят следующим образом: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 500 см воды, добавляют 20 см уксусной кислоты, доводят до 1 л водой и перемешивают.
    Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, 0,025 М раствор; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в 500 см воды при нагревании, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    Определение массовой концентрации 0,025 М раствора трилона Б
    25 см стандартного раствора меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, разбавляют 25 см воды, нейтрализуют аммиаком до слабого запаха, вводят 10 см ацетатного буферного раствора, пять капель раствора мурексида и титруют 0,025 М раствором трилона Б до перехода зеленого цвета раствора в фиолетовый.
    Массовую концентрацию раствора трилона Б (), выраженную в г/см меди, вычисляют по формуле
    ,
    где - масса меди, взятая на титрование, г;
    - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см.
    Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 0,06 М раствор; готовят следующим образом: 9,6 г йодистого калия растворяют в 500 см воды, прибавляют 1,06 г углекислого натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    Определение массовой концентрации 0,06 М раствора йодистого калия
    Навеску серебра массой 0,18-0,20 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0001 г, помещают в стакан вместимостью 150 см, растворяют при нагревании в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота, разбавляют водой до 30-50 см и нейтрализуют аммиаком. Раствор титруют, как указано в п.4.2.
    Массовую концентрацию раствора йодистого калия (), выраженную в г/см, вычисляют по формуле
    ,
    где - масса серебра, г;
    - объем раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Навеску сплава массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 см и растворяют при нагревании в 50 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до 10 см, разбавляют 25 см воды и нейтрализуют аммиаком до образования комплекса палладия и меди светло-зеленого цвета.
    Раствор должен иметь слабый запах аммиака, в случае избытка аммиака добавляют по каплям азотную кислоту, а в случае избытка азотной кислоты добавляют по каплям аммиак.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    4.1.Определение меди
    В подготовленный для анализа раствор добавляют 10 см ацетатного буферного раствора, 4-5 капель раствора мурексида и титруют 0,05 н. раствором трилона Б до перехода зеленого цвета раствора в фиолетовый. После чего в растворе определяют содержание серебра.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.2.Определение серебра
    Включают в сеть питания приборы рН-340, БАТ-12-ЛМ и ММ-2.
    После прогрева в течение 30 мин производят проверку и подстройку нуля регулятора прибора БАТ-12-ЛМ, для чего устанавливают переключатель "Род работы" прибора рН-340 в положение "+МВ", переключатель "Размах" на 1500 мВ, задатчик "Импульсная подача" прибора БАТ-12-ЛМ на значение "0,2" и, вращая ось потенциометра "Уст. нуля", добиваются положения, при котором сигнальная лампочка "Титрование" загорится или начнет мигать. После чего, вращая ось потенциометра "Уст. нуля" в обратном направлении, добиваются положения, при котором сигнальная лампочка "Титрование" полностью погаснет.
    Устанавливают на задатчиках прибора БАТ-12-ЛМ: "Заданная точка" - величину "7" и точно "0,3", что соответствует 750 мВ; "Импульсная подача" - зону пропорциональности "2,0"; "Время выдержки" - 10 с.
    Присоединяют электроды к прибору рН-340.
    Электрод сравнения (хлорталлиевый) присоединяют к клемме "Всп", индикаторный электрод (серебряная проволока) - к клемме "Изм".
    В анализируемый раствор после определения меди опускают перемешивающий стержень и устанавливают стакан с раствором на мешалку.
    Погружают в раствор электроды и дозирующую трубку, которая должна быть расположена близко к индикаторному электроду, чтобы избежать перетитровывания раствора.
    Переключатель магнитной мешалки устанавливают на деление "2", а в конце титрования - на деление "4".
    Добавлением аммиака или азотной кислоты в анализируемый раствор устанавливают стрелку прибора рН-340 на 1000 мВ (если стрелка показывает больше 1000 мВ, добавляют аммиак).
    Заполняют бюретку 0,06 н. раствором йодистого калия и устанавливают кран в положение, при котором раствор из бюретки будет вытекать.
    Устанавливают переключатель "Виды работ" прибора БАТ-12-ЛМ в положение "Титрование вниз", при этом загорается сигнальная лампочка "Титрование" и начинается подача 0,06 н. раствора йодистого калия в стакан.
    После окончания титрования загорается сигнальная лампочка "Конец титрования" и прекращается подача 0,06 н. раствора йодистого калия.
    Затем устанавливают переключатель магнитной мешалки на нулевое деление, переключатель "Виды работ" прибора БАТ-12-ЛМ в положение "Ручное". Далее вынимают электроды из раствора, подняв держатель электродов в верхнее положение, и обмывают их водой.
    Стакан снимают с магнитной мешалки, вынимают из раствора перемешивающий стержень и обмывают его водой.
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю меди () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем 0,05 н. раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см;
    - массовая концентрация раствора трилона Б по меди, г/см;
    - масса сплава, г.
    5.2.Массовую долю серебра () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем 0,06 н. раствора йодистого калия, израсходованный на титрование, см;
    - массовая концентрация раствора йодистого калия по серебру, г/см;
    - масса сплава, г.
    5.3.Разность между наибольшим и наименьшим результатами трех параллельных определений при доверительной вероятности =0,95 не должна превышать абсолютного значения допускаемого расхождения =0,15%.
    Разность между двумя результатами анализа одной и той же пробы, полученными в разных лабораториях, не должна превышать абсолютного значения - допускаемого расхождения =0,25%.
    5.1-5.3.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.4.Контроль правильности результатов определения массовой доли меди и серебра проводится воспроизведением их массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
    Результаты анализа проб считаются правильными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовой доли меди и серебра в искусственной смеси не превышает 0,12%.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).