СССР
Государственный стандарт от 09 марта 1989 года № ГОСТ 14260-89

ГОСТ 14260-89 Плоды перца стручкового. Технические условия

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
29 марта 1989 года
Разработан
Министерством медицинской и микробиологической промышленности СССР
09 марта 1989 года
    ГОСТ 14260-89
    Группа Р66
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    ПЛОДЫ ПЕРЦА СТРУЧКОВОГО
    Технические условия
    Fruits of pepper. Specifications
    ОКП 93 7764 0191 08
    93 7764 0291 05
    Дата введения 1990-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством медицинской и микробиологической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    В.П.Георгиевский; И.П.Ковалев, канд. хим. наук; Ю.В.Шостенко, канд. хим. наук; В.А.Данельянц, канд. хим. наук; Л.Я.Черныш; Е.Я.Ладыгина; Л.П.Сало, ст. науч. сотр.; И.Д.Козловский; В.М.Некрашевич
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.89 N 832
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 14260-69
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела, пункта
    ГОСТ 1770-74 3.2.1
    ГОСТ 3760-79 3.2.1
    ГОСТ 5530-81 1.5.1
    ГОСТ 5556-81 3.2.1
    ГОСТ 6077-80 1.4.1; 1.5.1; 4
    ГОСТ 6709-72 3.2.1
    ГОСТ 14192-96 1.4.1
    ГОСТ 18300-87 3.2.1
    ГОСТ 22314-84 3.2.1
    ГОСТ 23932-90 3.2.1
    ГОСТ 24027.0-80 2; 3.1
    ГОСТ 24027.1-80 3.1
    ГОСТ 24027.2-80 3.1
    ГОСТ 24104-88 3.2.1
    ГОСТ 25336-82 3.2.1
    ГОСТ 30090-93 1.5.1
    ТУ 6-09-5077-87 3.2.1
    ТУ 23.2.2067-89 3.2.1; 3.2.3
    ТУ 23.2.2068-89 1.1; 3.2.1; 3.2.3

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ
    Настоящий стандарт распространяется на зрелые высушенные плоды горьких сортов культивируемого однолетнего растения стручкового перца (Capsicum annuum L) семейства пасленовых (Solanaccae), предназначенные для использования в качестве лекарственного сырья.
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Характеристики
    По органолептическим и физико-химическим показателям плоды перца должны соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Характеристика и норма для сырья
    цельного измельченного
    1. Внешний вид Плоды до 16 см длины, до 4 см ширины, конические, иногда слабо изогнутые, обычно с оставшейся пятизубчатой чашечкой и с короткой плодоножкой. Стенки плодов тонкие, ломкие, снаружи гладкие, блестящие. Внутри плоды полые с плацентой, к которой прикреплены многочисленные плоские почковидные семена Смесь кусочков плодов, семян, чашелистиков и плодоножек различной формы, проходящих сквозь сито по ТУ 23.2.2068 с отверстиями диаметром 7 мм
    2. Цвет:
    плодов Темно-красный, красный или оранжево-красный
    семян Желтоватый
    чашечек и плодоножек Буровато-зеленый
    3. Запах Не определяется
    4. Вкус Сильно жгучий
    5. Массовая доля капсаициноидов, %, не менее 0,15
    6. Влажность, %, не более 14,0
    7. Массовая доля золы общей, %, не более 8,0
    8. Массовая доля побуревших плодов, %, не более 2,0
    9. Массовая доля других частей растения (листьев, стеблей, цветков и бутонов), %, не более 3,0
    10. Массовая доля частиц, не проходящих сквозь сито по ТУ 23.2.2068 с отверстиями диаметром 7 мм, %, не более - 10,0
    11. Массовая доля частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями размером 0,5 мм, %, не более - 5,0

    1.2.Требования безопасности
    При работе с плодами перца необходимо применять противопылевые респираторы Ф-62ш, так как плоды стручкового перца вызывают сильное раздражение слизистых оболочек и чихание.
    1.3.Анатомическое строение плода перца (черт.1, 2, 3).
    Черт.1. Анатомическое строение плода стручкового перца
    Анатомическое строение плода стручкового перца

    1 - экзокарпий; 2 - эндокарпий; 3 - клетка мезокарпия с хромопластами и жирным маслом
    Черт.1
    Черт.2. Анатомическое строение плода стручкового перца
    Анатомическое строение плода стручкового перца

    Черт.2
    Черт.3. Анатомическое строение плода перца стручкового
    Анатомическое строение плода перца стручкового

    1 - эпидермис чашечки; 2 - головчатые волоски; 3 - кристаллический песок оксалата кальция; 4 - механические волокна плодоножки;. 5 - основная паренхима плодоножки
    Черт.3
    При рассматривании с поверхности клетки наружного эпидермиса плода (экзокарпия) изодиаметрические, слегка извилистые или многоугольные с утолщенными пористыми стенками. Клетки внутреннего эпидермиса (эндокарпия) довольно узкие, вытянутые, с извилистым контуром и желтыми четководноутолщенными стенками. Мякоть плода состоит из тонкостенных клеток с обильным содержимым в виде оранжево-желтых или коричнево-оранжевых комочков (хромопласты) и капель жирного масла оранжевого, желто- или красно-оранжевого цвета (черт. 1).
    В обрывках семени наибольшее диагностическое значение имеют каменистые клетки (эпидермис) семенной кожуры - очень крупные, причудливо извилистые с толстой серовато- или зеленовато-желтой слоистой оболочкой, пронизанной многочисленными порами (черт.2).
    Элементы чашечки плода: обрывки эпедермиса с головчатыми волосками, состоящими из одноклеточной ножки и многоклеточной головки с коричневым содержимым; в мезофилле чашечки встречаются клетки с кристаллическим песком оксалата кальция. В обрывках плодоножки характерны тяжи крупных механических волокон с волнистым контуром; клетки основной паренхимы крупные, пористые (черт.3).
    1.4.Маркировка
    1.4.1.Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192. Маркировка сырья - по ГОСТ 6077.
    1.5.Упаковка
    1.5.1.Плоды стручкового перца упаковывают по ГОСТ 6077 с дополнением: целые плоды упаковывают в мешки по ГОСТ 30090 нетто 20 кг, в тюки из ткани по ГОСТ 5530* или ГОСТ 30090 массой нетто 50 кг; измельченные - упаковывают в двойные мешки по ГОСТ 30090 нетто 30-35 кг.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 5530-2004. - Примечание изготовителя базы данных.


    2.ПРИЕМКА
    Правила приемки - по ГОСТ 24027.0.
    3.МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ
    3.1.Отбор проб плодов перца и определение их качества - по ГОСТ 24027.0-ГОСТ 24027.2 со следующим дополнением.
    3.2.Определение массовой доли суммы капсаициноидов
    3.2.1.Аппаратура, материалы и реактивы
    Мельница электрическая лабораторная ЭМ-3А.
    Сито с отверстиями диаметром 0,1 см по ТУ 23.2.2067, ТУ 23.2.2068.
    Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Весы аналитические по ГОСТ 24104.
    Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом.
    Аппарат для встряхивания жидкости в сосудах.
    Центрифуга ЦЛН-2.
    Спектрофотометр СФ-16 или СФ-26, или СФ-46.
    Фен по ГОСТ 22314.
    Ультрахемископ Брумберга УБ-1 или "Хроматоскоп", имеющий максимум пропускания в области 254 ммк.
    Пластинки "Силуфол" УФ-254.
    Хроматографическая камера.
    Пульверизатор гигиенический.
    Игла.
    Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 50, 100 и 250 см по ГОСТ 23932.
    Колбы круглодонные вместимостью 50 см по ГОСТ 23932.
    Колбы мерные вместимостью 10 и 100 см по ГОСТ 1770.
    Пипетки вместимостью 0,1; 5 и 50 см по НТД.
    Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 23932.
    Эксикатор диаметром 25 см по ГОСТ 23932.
    Цилиндры вместимостью 25, 50 и 100 см по ГОСТ 1770.
    Воронки конусообразные для фильтрования диаметром 5-8 см по ГОСТ 23932.
    Воронка делительная вместимостью 250 см по ГОСТ 25336.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Аммиак водный, ч.д.а. по ГОСТ 3760.
    Этиловый спирт по ГОСТ 18300.
    Эфир диэтиловый.
    Хлороформ.
    2,6-дихлорхинон-4-хлоримид.
    Капсаицин - стандартный образец.
    Кальций хлористый, ч., по ТУ 6-09-5077.
    Вата медицинская по ГОСТ 5556.
    3.2.2.Подготовка к анализу
    3.2.2.1.Приготовление стандартного образца капсаицина
    (0,0200±0,0002) г капсаицина-стандарта растворяют в этиловом спирте с объемной долей 95% в мерной колбе вместимостью 10 см и доводят объем раствора тем же спиртом до метки.
    Раствор хранят в защищенном от света месте при комнатной температуре не более 3 дней.
    3.2.2.2.Приготовление раствора 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида с массовой долей 0,2%
    (0,20±0,01) г 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида растворяют в этиловом спирте с объемной долей 95% в мерной колбе вместимостью 100 см и доводят объем раствора тем же спиртом до метки.
    Раствор хранят в защищенном от света месте при температуре 4-8 °С не более 3 мес.
    3.2.2.3.Приготовление раствора этилового спирта с объемной долей 70%
    Смешивают 675 см этилового спирта с объемной долей 95% и 325 см воды.
    3.2.2.4.Приготовление смеси этилового спирта с хлороформом (1:2)
    К 1 объему этилового спирта приливают 2 объема хлороформа и хорошо перемешивают.
    3.2.3.Проведение анализа
    Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц, проходящих через сито с отверстиями диаметром 0,1 см по ТУ 23.2.2067, ТУ 23.2.2068.
    (10,00±0,01) г сырья помещают в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см и приливают 100 см раствора этилового спирта с объемной долей 70%, закрывают пробкой и встряхивают на аппарате для встряхивания с числом качаний 120-150 в минуту в течение 30 мин. Спиртоводное извлечение фильтруют через ватный тампон. Первую порцию фильтрата (1-2 см) отбрасывают. Отбирают пипеткой 50 см фильтрата, что соответствует 5 г исходного сырья, помещают в делительную воронку вместимостью 250 см, приливают 15 см дистиллированной воды и дважды извлекают сумму капсаициноидов хлороформом по 40 см в течение 3 мин каждый раз. После каждого извлечения жидкости дают в воронке расслоиться в течение 10 мин. Хлороформные извлечения сливают порциями (25-30 см) в круглодонную колбу вместимостью 50 см и отгоняют хлороформ на кипящей водяной бане под вакуумом при остаточном давлении 2,6·10- 4,0·10 Па (200-300 мм рт.ст.) до объема 1-2 см. Колбу с остатком охлаждают и остаток количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 см смесью этилового спирта с хлороформом по 1-2 см и доводят объем раствора этой же смесью до метки (раствор А).
    Две пластинки "Силуфол" УФ-254 размером 15х15 см тонкой иглой разделяют каждую на шесть равных полос шириной 2,5 см и на расстоянии 1,5 см от нижнего края пластинки отмечают стартовую линию. На каждую пластинку наносят пипеткой на пять точек 0,025 см раствора А, шестую оставляют контрольной. Пластинки высушивают на воздухе в течение 20 мин и хроматографируют восходящим способом в камере с диэтиловым эфиром. Когда фронт растворителя дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 5 мин и в УФ-свете (при длине волны 254 нм) предварительно отмечают верхнюю и приблизительно нижнюю границы полосы с темно-фиолетовыми зонами суммы капсаициноидов. Затем вдоль хроматограммы отрезают полоску с зоной суммы капсаициноидов, обрабатывают ее последовательно раствором 2,6-дихлорхинон-4-хлоримида с массовой долей 0,2% и парами аммиака. На полоске проявляется одно голубое пятно. Проявленную полоску прикладывают к пластинке и по положению голубого пятна уточняют нижнюю границу полосы с зонами суммы капсаициноидов. Вырезают полосу с зонами, содержащими сумму капсаициноидов, разрезают ее на четыре участка, не нарушая целостности границ отдельных зон. Участки с зонами помещают в круглодонную колбу вместимостью 50 см, туда же приливают 5 см этилового спирта с объемной долей 95%, осторожно смывая края колбы, закрывают колбу притертой пробкой и встряхивают в течение 15 мин на аппарате для встряхивания с числом качаний 120-150 в минуту. Элюаты помещают в пробирки для центрифугирования и центрифугируют со скоростью 8000 мин в течение 5 мин и измеряют оптическую плотность надосадочной жидкости на спектрофотометре при длине волны 280 нм в кювете с толщиной слоя 1,0 см. В качестве раствора сравнения используют элюат с контрольной полосы хроматограммы, равной по площади полосе с зонами кап
    саициноидов.
    3.2.4.Обработка результатов
    3.2.4.1.Построение градуировочного графика
    На пластинку "Силуфол" УФ-254 на пять точек наносят по 0,01 см (0,020 г/мг) раствора стандартного образца капсаицина. На последующие пластинки наносят по 0,02 см (0,040 г/мг); 0,03 см (0,060 г/мг); 0,04 см (0,080 г/мг) раствора стандартного образца капсаицина на пять точек. Шестую точку на всех пластинках оставляют чистой для приготовления раствора сравнения. Хроматографирование и элюирование проводят по п.3.2.3, используя для элюирования все пять зон. При построении калибровочного графика на оси абсцисс откладывают количество капсаициноидов, нанесенное на хроматограмму в пяти точках (0,100; 0,200; 0,300; 0,400) в граммах на миллиграмм, на оси ординат - значения соответствующих оптических плотностей.
    Для построения калибровочного графика используют среднее значение оптической плотности, которое определяют по трем навескам капсаицина-стандарта при хроматографировании на трех пластинках для каждой навески.
    3.2.4.2 Значение оптической плотности анализируемых элюатов вычисляют как среднее арифметическое величин оптической плотности с двух пластинок. По калибровочному графику, построенному по капсаицину-стандарту, находят сумму капсаициноидов в элюате с хроматограммы. Сумму капсаициноидов вычисляют как среднее арифметическое результатов анализа трех навесок сырья.
    3.2.4.3.Массовую долю суммы капсаициноидов в процентах () в пересчете на капсаицин-стандарт и абсолютно сухое сырье, вычисляют по формуле
    ,
    где - сумма капсаициноидов, найденная по калибровочному графику, г;
    5 - масса сырья, соответствующая объему спиртового извлечения из сырья, взятого для анализа, г;
    10 - объем раствора А, см;
    - суммарный объем раствора А, значение которого нанесено на хроматографическую пластинку в четырех точках, см;
    - потеря массы при высушивании сырья, %.
    4.ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    Транспортирование и хранение - по ГОСТ 6077.
    5.ГАРАНТИИ ПОСТАВЩИКА
    5.1.Поставщик гарантирует соответствие качества высушенных плодов перца требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.
    5.2.Гарантийный срок хранения плодов перца - 3 года с момента заготовки.