СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1977 года № ГОСТ 11773-76

ГОСТ 11773-76 Реактивы. Натрий фосфорно-кислый двузамещенный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
12 июля 1976 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 июля 1977 года
    ГОСТ 11773-76
    Группа Л51
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Реактивы
    НАТРИЙ ФОСФОРНО-КИСЛЫЙ ДВУЗАМЕЩЕННЫЙ
    Технические условия
    Reagents. Disodium hudrogen phosphate. Specifications
    ОКП 26 2112 1130 06
    Дата введения 1977-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
    РАЗРАБОТЧИКИ:
    В.Г.Брудзь, И.Л.Ротенберг, В.Н.Смородинская, К.П.Лесина, Л.В.Кидиярова, И.В.Жарова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 12 июля 1976 г. N 1693
    3.Срок проверки - 1996 г.
    Периодичность проверки - 5 лет.
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 11773-66
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 245-76 3.2.2
    ГОСТ 1770-74 3.2.1, 3.3.1
    ГОСТ 3118-77 3.2.1
    ГОСТ 3885-73 2.1, 3.1, 4.1
    ГОСТ 4517-87 3.12
    ГОСТ 4919.1-77 3.2.1, 3.6
    ГОСТ 6709-72 3.2.1, 3.3.1
    ГОСТ 10485-75 3.10
    ГОСТ 10555-75 3.8
    ГОСТ 10671.4-74 3.5
    ГОСТ 10671.5-74 3.6
    ГОСТ 10671.7-74 3.7
    ГОСТ 14870-77 3.4
    ГОСТ 17319-76 3.11
    ГОСТ 20292-74 3.2.1
    ГОСТ 25336-82 3.2.1, 3.3.1
    ГОСТ 25794.1-83 3.2.1
    ГОСТ 26726-85 3.9
    ГОСТ 27025-86 3.1а
    ТУ 6-09-5171-84 3.2.1

    6.Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.09.91 N 1508
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (апрель 1993 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., сентябре 1991 г. (ИУС 1-87, 12-91)
    Настоящий стандарт распространяется на двузамещенный фосфорно-кислый натрий, представляющий собой белый кристаллический гигроскопичный порошок, растворимый в воде и не растворимый в спирте.
    Формула NaHPO.
    Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 141,96.
    Требования настоящего стандарта являются обязательными.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1а. Двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    1.1.По физико-химическим показателям двузамещенный фосфорно-кислый натрий должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    Чистый для анализа ОКП 26 2112 1132 04 Чистый ОКП 26 2112 1131 05
    1. Массовая доля двузамещенного фосфорно-кислого натрия (NaНРО), %, не менее 99 99
    2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,008 0,02
    3. Массовая доля воды, %, не более 0,2 0,4
    4. Массовая доля общего азота (N), %, не более 0,001 0,002
    5. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более 0,005 0,020
    6. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более 0,002 0,004
    7. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,001 0,002
    8. Массовая доля калия (K), %, не более 0,01 Не нормируется
    9. Массовая доля мышьяка (As), %, не более 0,0001 0,0002
    10. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более 0,001 0,001
    11. рН раствора препарата концентрации 0,1 моль/дм 9,1-9,3 9,1-9,5

    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    2а.1. Двузамещенный фосфорно-кислый натрий в больших количествах вызывает раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
    2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты.
    Разд.2а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    якорь
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
    2.2.Массовую долю тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    якорь
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
    При взвешивании используют лабораторные весы типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или типа ВЛЭ-200 г.
    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 150 г.
    3.2.Определение массовой доли двузамещенного фосфорно-кислого натрия
    3.2.1.Реактивы, растворы, аппаратура и посуда:
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
    кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации (HCl)=0,5 моль/дм (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
    метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфо-кислый натрий) (индикатор), по ТУ 6-09-5171-84, раствор с массовой долей 0,1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
    иономер универсальный ЭВ-74;
    электроды - стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный);
    мешалка магнитная;
    бюретка 1-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;

    ______________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.


    стакан Н-1-250 ТХС по ГОСТ 25336-82;
    цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74.
    3.2.2.Проведение анализа
    Около 1,5000 г препарата помещают в стакан, растворяют в 100 см воды и титруют, из бюретки при перемешивании раствора магнитной мешалкой раствором соляной кислоты до рН 4,4, используя в качестве измерительного электрода - стеклянный, в качестве электрода сравнения - хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
    Допускается проводить определение с индикацией эквивалентной точки по метиловому оранжевому с применением раствора сравнения, содержащего в 100 см воды 2,00 г 2-водного однозамещенного фосфорно-кислого натрия (ГОСТ 245-76) и 2-3 капли раствора метилового оранжевого.
    3.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю двузамещенного фосфорно-кислого натрия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    - масса навески препарата, г;
    - масса двузамещенного фосфорно-кислого натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,5 моль/дм, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,9
    5. 
    3.1-3.2.3.(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.3.Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
    3.3.1.Реактивы, посуда
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
    тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336-82;
    стакан Н-1 - 600 ТХС по ГОСТ 25336-82;
    цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.
    3.3.2.Проведение анализа
    25,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 400 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 2 мг,
    для препарата чистый - 5 мг.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "чистый для анализа" ±25% и для препарата "чистый" ±10% при доверительной вероятности 0,95.
    3.3.1-3.3.2.(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.4.Определение массовой доли воды
    Определение проводят по ГОСТ 14870-77 высушиванием в термостате. Масса навески препарата 1,0000 г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.5.Массовая доля общего азота
    Определение проводят по ГОСТ 10671.4-74. При этом 1,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией, растворяют в 45 см воды и далее определение проводят фотометрическим методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,01 мг,
    для препарата чистый - 0,02 мг.
    3.6.Определение массовой доли сульфатов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 200 см (с меткой на 100 см), растворяют в 50 см воды и нейтрализуют раствором соляной кислоты по n-нитрофенолу (раствор с массовой долей 0,2% готовят по ГОСТ 4919.1-77). Если раствор мутный, его фильтруют через промытый горячей водой обеззоленный фильтр "синяя лента", доводят объем раствора водой до метки и перемешивают - раствор 1.
    25 см раствора 1 (соответствуют 0,50 г препарата) помещают пипеткой в стакан или коническую колбу и далее определение проводят визуально-нефелометрическим методом (способ 1), прибавляя 2 см раствора соляной кислоты (вместо 1 см) и 3 см спиртового раствора хлористого бария (вместо водного), который готовят следующим образом: 5,00 г препарата растворяют в 66,5 см воды и прибавляют 28,5 см этилового спирта.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,02 мг SO,
    для препарата чистый - 0,08 мг SO,
    5 см раствора 1 (соответствуют 0,10 г препарата), 1 см раствора соляной кислоты, 3 см раствора крахмала и 3 см спиртового раствора хлористо
    го бария.
    3.7.Определение массовой доли хлоридов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, (с метками на 50 см или 40 см), растворяют в 30 см воды, если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом, прибавляя 3 см раствора азотной кислоты (вместо 2 см).
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,020 мг,
    для препарата чистый - 0,040 мг.
    При разногласиях в оценке массы хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    3.8.Определение массовой доли железа
    Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 20 см воды, прибавляют 1,5 см раствора соляной кислоты, кипятят в течение 5 мин, затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят сульфосалициловым методом, не прибавляя раствора соляной кислоты.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,005 мг,
    для препарата чистый - 0,010 мг.
    Допускается заканчивать определение визуально.
    При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
    3.5-3.8.(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.9.Определение массовой доли калия
    Определение проводят по ГОСТ 26726-85 пламенно-фотометрическим методом.
    При этом дополнительно готовят раствор сравнения с массовой долей калия 0,01%.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.10.Определение массовой доли мышьяка
    Определение проводят по ГОСТ 10485-75 с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде.
    Масса навески препарата - 0,50 г.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,0005 мг As,
    для препарата чистый - 0,0010 мг As,
    20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двухлористого олова и 5 г цинка.
    3.11.Определение массовой доли тяжелых металлов
    Определение проводят по ГОСТ 17319-76. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см с пришлифованной или резиновой пробкой, растворяют в 30 см воды и далее определение проводят сероводородным методом, прибавляя 1,5 см уксусной кислоты (вместо 1 см).
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Pb,
    для препарата чистый - 0,020 мг Pb,
    1 см уксусной кислоты и 10 см сероводородной воды.
    3.12.Определение рН раствора препарата концентрации 0,1 моль/дм
    1,420 г препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, растворяют в дистиллированной воде, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517-87), доводят объем раствора той же водой до метки и измеряют рН раствора на иономере универсальном ЭВ-74.
    3.10-3.12.(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
    Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
    Группа фасовки: IV, V.
    4.2.Препарат перевозят любым видом транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    4.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    4.1-4.3.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие двузамещенного фосфорно-кислого натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    5.2.Гарантийный срок хранения - шесть месяцев со дня изготовления.
    Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    Разд.6. (Исключен, Изм. N 1).