-32300: transport error - HTTP status code was not 200
СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 12227.1-76
ГОСТ 12227.1-76 Родий. Метод гравиметрического определения содержания летучих примесей
- Принят
- Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
23 июля 1976 года
ГОСТ 12227.1-76
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
РОДИЙ
Метод гравиметрического определения содержания летучих примесей
Rodium. Gravimetric method of determination of volatile additions
Дата введения 1978-01-01
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23 июля 1976 г. N 1774 срок действия установлен с 01.01.1978 г. до 01.01.1983 г.*
ВЗАМЕН ГОСТ 12227-66 в части разд.3
Настоящий стандарт распространяется на родий и устанавливает гравиметрический метод определения летучих примесей.
Метод основан на определении содержания летучих примесей по разности массы анализируемой пробы до прокаливания и после прокаливания.
якорь
1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12227.0-76.
якорь
2.АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Электропечь для прокаливания при температуре до 1200 °С.
Тигли платиновые N 100-9 и 100-10 по ГОСТ 6563-75.
Аппарат Киппа для получения водорода.
Аппарат Киппа для получения углекислоты.
Тигли фарфоровые N 5 и 6 по ГОСТ 9147-73*.
Серная кислота по ГОСТ 4204-66*.
Весы аналитические.
Эксикатор по ГОСТ 6371-73*.
Мрамор.
якорь
3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.Чистый платиновый тигель помещают в фарфоровый тигель, прокаливают в печи в течение 10 мин при 700-800 °С в токе водорода. По окончании прокаливания тигель извлекают из печи и охлаждают в токе углекислоты 5-10 мин, затем переносят в эксикатор, охлаждают и взвешивают на аналитических весах. После этого в нем же взвешивают 5,0 г анализируемого металла.
Тигель с металлом помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в течение 20-25 мин при 900-1000 °С в токе водорода. По окончании прокаливания тигель извлекают из печи и охлаждают в токе углекислоты до полного остывания фарфорового тигля, после чего его переносят в эксикатор.
Платиновый тигель взвешивают на аналитических весах. После взвешивания тигель вновь помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в тех же условиях в течение 10-15 мин. Платиновый тигель после охлаждения вновь взвешивают. Эту операцию повторяют до получения постоянной массы платинового тигля.
Разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления дает массу летучих примесей в анализируемой пробе.
3.2.Перед проведением анализа необходимо проверить аппарат Киппа на герметичность и водород на чистоту после вытеснения воздуха из аппарата Киппа током водорода.
якорь
4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.Содержание летучих примесей () в процентах вычисляют по формуле
,
где - разность массы тигля с металлом до прокаливания и после прокаливания и восстановления, г;
- масса металла, г.
4.2.Допускаемые расхождения между результатами анализа не должны превышать 0,005% при содержании летучих примесей до 0,02% и 0,01% при содержании летучих примесей от 0,02 до 0,05%.