СССР
Государственный стандарт от 05 ноября 1977 года № ГОСТ 4329-77

ГОСТ 4329-77 Реактивы. Квасцы алюмокалиевые. Технические условия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
15 ноября 1977 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
05 ноября 1977 года
    ГОСТ 4329-77
    Группа Л51
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    Реактивы
    КВАСЦЫ АЛЮМОКАЛИЕВЫЕ
    Технические условия
    Reagents. Aluminium potassium sulphate. Specifications
    ОКП 26 2126 0370 03
    Дата введения 1979-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 15.11.77 N 2660
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 4329-68
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 1770-74 3.3.1, 3.4.1
    ГОСТ 3885-73 2.1, 3.1, 4.1
    ГОСТ 4212-76 3.4.1
    ГОСТ 4517-87 3.4.1, 3.10
    ГОСТ 6709-72 3.3.1, 3.4.1
    ГОСТ 10398-76 3.2
    ГОСТ 10485-75 3.8
    ГОСТ 10555-75 3.6
    ГОСТ 10671.7-74 3.5
    ГОСТ 17319-76 3.7
    ГОСТ 24104-88 3.1а
    ГОСТ 25336-82 3.3.1, 3.10
    ГОСТ 26726-85 3.9
    ГОСТ 27025-86 3.1а

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
    6.ИЗДАНИЕ (июнь 2002 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1988 г. (ИУС 5-88), Поправкой (ИУС 2-2002)
    Настоящий стандарт распространяется на алюминиевые квасцы (сернокислый алюминий-калий), которые представляют собой бесцветные прозрачные кристаллы или мелкий кристаллический порошок белого цвета; плохо растворимы в холодной воде, хорошо - в горячей. Продукт нетоксичен, пожаро- и взрывобезопасен.
    Формула АlК(SО)·12HО.
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 474,36.
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Алюмокалиевые квасцы должны быть изготовлены в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.По физико-химическим показателям алюмокалиевые квасцы должны соответствовать нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 2126 0372 01 Чистый (ч.) ОКП 26 2126 0371 02
    1. Массовая доля алюмокалиевых квасцов [AlK(SО)·12HО], % 98,0-100,5 Не менее 96,0
    2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,005 0,010
    3. Массовая доля аммонийных солей (NH), %, не более 0,005 0,010
    4. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более 0,0008 0,0040
    5. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0010 0,0020
    6. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более 0,0010 0,0020
    7. Массовая доля мышьяка (As), %, не более 0,00005 0,00010
    8. Массовая доля натрия (Na), %, не более 0,02 Не нормируется
    9. рН раствора препарата с массовой долей 5% 3 3

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885.
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
    При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшими пределами взвешивания 500 г и 1 кг.

    _________________
    * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.


    Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 470 г.
    3.2.Определение массовой доли алюмокалиевых квасцов
    Определение проводят по ГОСТ 10398. При этом около 0,7000 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 50 см воды. Далее определение проводят по ГОСТ 10398, применяя в качестве индикатора раствор ксиленолового оранжевого.
    Масса алюмокалиевых квасцов, соответствующая 1 см раствора ди-Nа-ЭДТА концентрации точно 0,05 моль/дм, равна 0,02372 г.
    Одновременно в тех же условиях проводят контрольное титрование применяемого количества буферного раствора, и при необходимости в результат анализа вносят поправку.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95.
    3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.3.Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
    3.3.1.Реактивы и посуда
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Стакан В(Н)-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
    Тигель фильтрующий ТФ ПОР 16 или ПОР 10 по ГОСТ 25336.
    Цилиндр 1(3)-500 по ГОСТ 1770.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.3.2.Проведение анализа
    50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 400 см дистиллированной воды.
    Стакан накрывают часовым стеклом и выдерживают в течение 1 ч на водяной бане. Затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С до постоянной массы.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 2,5 мг,
    для препарата чистый - 5,0 мг.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% при доверительной вероятности 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, Поправка, ИУС 2-2002).
    3.4.Определение массовой доли аммонийных солей
    3.4.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
    Пипетка 6(7)-2-1(2) и 2(3)-2-20 по НТД.
    Цилиндр 1(3)-50 по ГОСТ 1770.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Натрия гидроокись, раствор с массовой долей 20%, не содержащий NH; готовят по ГОСТ 4517.
    Реактив Несслера или Несслера-Винклера, готовят по ГОСТ 4517.
    Раствор, содержащий NH, готовят по ГОСТ 4212.
    3.4.2.Проведение анализа
    1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 50 см воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
    20 см полученного раствора (соответствуют 0,2 г препарата) помещают в пробирку с притертой пробкой вместимостью 100 см, прибавляют 20 см воды, 2 см раствора гидроокиси натрия, 1 смреактива Несслера или Несслера-Винклера и перемешивают.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,01 мг NH,
    для препарата чистый - 0,02 мг NH,
    2 см раствора гидроокиси натрия и 1 см реактива Несслера или Несслера-Винкл
    ера.
    3.5.Определение массовой доли хлоридов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см и растворяют в 40 см воды. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см) или визуально-нефелометрическим методом (в объеме 40 см).
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,016 мг,
    для препарата чистый - 0,080 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
    3.6.Определение массовой доли железа
    Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 50 см), растворяют в 20 см воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа надсернокислым аммонием.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
    для препарата чистый - 0,020 мг.
    Допускается заканчивать определение визуально.
    При разногласиях в оценке массовой доли железа определение заканчивают фотометрически.
    3.7.Определение массовой доли тяжелых металлов
    Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу вместимостью 100 см (с притертой или резиновой пробкой), растворяют в 30 см воды и далее определение проводят сероводородным методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин на фоне молочного стекла в проходящем свете окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,02 мг Рb,
    для препарата чистый - 0,04 мг Рb,
    1 см уксусной кислоты, 1 см раствора уксуснокислого аммония и 10 см сероводородной воды.
    3.8.Определение массовой доли мышьяка
    Определение проводят по ГОСТ 10485. При этом 2,00 г препарата помещают в колбу прибора для определения мышьяка, растворяют в 30 см воды и далее определение проводят с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска бромнортутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,001 мг As,
    для препарата чистый - 0,002 мг As
    и соответствующие количества реактивов.
    При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка определение проводят в сернокислой среде.
    3.4.1-3.8 (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.9.Массовую долю натрия определяют по ГОСТ 26726 пламенно-фотометрическим методом.
    3.10.Определение рН 5%-ного раствора препарата
    5,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (по ГОСТ 25336), растворяют в 95 см воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517), и измеряют рН на универсальном ионометре ЭВ-74 или другом приборе с аналогичными метрологическими характеристиками.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
    Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
    Группа фасовки: IV, V, VI не более 3 кг.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.
    4.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие алюмокалиевых квасцов требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    5.2.Гарантийный срок хранения - два года со дня изготовления.
    Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).