СССР
Государственный стандарт от 30 апреля 1977 года № ГОСТ 22518.3-77

ГОСТ 22518.3-77 Свинец высокой чистоты. Колориметрический метод определения ртути (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
10 мая 1977 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
30 апреля 1977 года
    ГОСТ 22518.3-77
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    СВИНЕЦ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ
    Колориметрический метод определения ртути
    Lead of high purity. Colorimetric method for the determination of mercury
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Л.С.Гецкин, Л.К.Ларина
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1170
    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, раздела
    ГОСТ 3118-77 Разд.2
    ГОСТ 3760-79 Разд.2
    ГОСТ 4204-77 Разд.2
    ГОСТ 4461-77 Разд.2
    ГОСТ 4520-78 Разд.2
    ГОСТ 6691-77 Разд.2
    ГОСТ 6709-72 Разд.2
    ГОСТ 20288-74 Разд.2
    ГОСТ 22518.1-77 1a.1
    ТУ 6-09-07-1684-89 Разд.2

    5.Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 08.04.92 N 377
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1996 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., апреле 1992 г. (ИУС 5-83, 9-87, 7-92)
    Настоящий стандарт устанавливает колориметрический метод определения массовой доли ртути в свинце высокой чистоты марок С0000, С000 и С00 в интервале от 8·10 до 1·10%.
    Метод основан на определении ртути по реакции с дитизоном, проводимой в 0,5 моль/дм растворе азотной кислоты.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22518.1.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1a. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    1а.1. Требования безопасности - по ГОСТ 22518.1.
    Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, очищенная перегонкой в кварцевом аппарате, разбавленная 1:3, и раствор 0,5 моль/дм, приготовленный на бидистилляте.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, очищенная перегонкой, раствор 0,5 моль/дм.
    Кислота серная по ГОСТ 4204 и раствор с концентрацией 50 г/дм.
    Мочевина по ГОСТ 6691, ч.д.а.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760.
    Дитизон по ТУ 6-09-07-1684-89, ч.д.а., очищенный; готовят следующим образом: 1-2 г дитизона помещают в делительную воронку вместимостью 1 дм, добавляют 200-300 см хлороформа и содержимое воронки встряхивают до растворения дитизона. Затем добавляют 300-400 см воды и 3-5 см аммиака плотностью 0,91 г/см. Дитизон извлекают в водную фазу. Извлечение повторяют несколько раз. Объединенные слабощелочные вытяжки ярко-оранжевого цвета переносят в делительную воронку и несколько раз промывают четыреххлористым углеродом. Раствор подкисляют раствором серной кислоты с концентрацией 50 г/дм до слабокислой среды. Хлопья дитизона темно-зеленого цвета промывают декантацией до нейтральной среды и фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном. Очищенный дитизон сушат и переносят в бюкс. Он служит для приготовления запасного раствора.
    Запасной раствор дитизона в четыреххлористом углероде с концентрацией 0,2 г/дм; готовят следующим образом: 20 мг очищенного дитизона растворяют в 100 см четыреххлористого углерода.
    Рабочий раствор дитизона с концентрацией 0,005 г/дм; готовят разбавлением запасного раствора четыреххлористым углеродом в 40 раз.
    Ртуть азотнокислая по ГОСТ 4520, ч.д.а., запасной раствор; готовят следующим образом: 0,1663 г азотнокислой ртути растворяют в воде, подкисляют раствор азотной кислотой и доводят объем в мерной колбе до 1 дм.
    1 см раствора содержит 100 мкг ртути.
    Стандартный раствор азотнокислой ртути; готовят в день применения разбавлением запасного раствора в 100 раз раствором 0,5 моль/дм азотной кислоты.
    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, ч.д.а., перегнанный. Собирают фракцию с температурой кипения 76,5 °С.
    Вода бидистиллированная, полученная перегонкой воды по ГОСТ 6709 в кварцевом аппарате в присутствии нескольких капель перманганата и щелочи.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.5 г мелко нарезанного свинца помещают в стакан вместимостью 250 см и ведут растворение в 40 см азотной кислоты, разбавленной 1:3.
    Раствор выпаривают до объема 3-4 см. В самом конце раствор выпаривают на водяной бане.
    К осадку добавляют 15-20 см воды, раствор подогревают до растворения азотнокислого свинца, добавляют около 50 мг мочевины для уничтожения влияния окислов азота на дитизон и нагревают до кипения. Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вместимостью 50 см и разбавляют водой до объема 25-30 см. Прибавляют в один прием 0,4-2 см раствора дитизона, воронку энергично встряхивают в течение 1 мин и отстоявшийся четыреххлористый углерод, имеющий смешанную желто-зеленую окраску, сливают в другую делительную воронку вместимостью 25 см. Приливают 5-10 см раствора 0,5 моль/дм соляной кислоты и воронку несколько раз встряхивают.
    В другую делительную воронку вводят раствор 0,5 моль/дм соляной кислоты и дитизон в тех же количествах, которые содержатся в воронке с испытуемым раствором, и добавляют из микробюретки стандартный раствор азотнокислой ртути до уравнивания окраски слоев четыреххлористого углерода.
    Одновременно проводят контрольный опыт на присутствие ртути в реактивах, проводя его через все стадии.
    Свинец не препятствует определению. Влияние возможной примеси серебра устраняется промывкой экстракта дитизонатов раствором 0,5 моль/дм соляной кислоты.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю ртути в свинце высокой чистоты () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем стандартного раствора ртути, израсходованный на уравнивание окраски, см;
    - титр раствора ртути, г/см;
    - масса навески свинца, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 3).
    4.2.Расхождения наибольших и наименьших значений результатов трех параллельных определений () и результатов двух анализов () с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать допускаемых расхождений, указанных в таблице.
    Массовая доля ртути, % Расхождение результатов параллельных определений , % Расхождение результатов двух анализов , %
    8·10 8·10 9·10
    2·10 2·10 2·10
    4·10 4·10 4·10
    8·10 7·10 9·10
    2·10 2·10 2·10

    Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей ртути рассчитывают по формулам
    ;,
    где - среднее арифметическое результатов параллельных определений;
    - среднее арифметическое двух результатов анализа.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).