СССР
Государственный стандарт от 01 января 1983 года № ГОСТ 1429.10-77

ГОСТ 1429.10-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения мышьяка (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
11 апреля 1977 года
    ГОСТ 1429.10-77*
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
    Метод определения мышьяка
    Tin-lead solders.
    Method for the determination of arsenic*
    ОКСТУ 1709**

    _________________
    * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.


    ** Введено дополнительно, Изм. N 2.
    Дата введения 1978-01-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
    ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 328 срок действия продлен до 01.01.88**

    _____________
    ** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ВЗАМЕН ГОСТ 1429.4-69 в части определения мышьяка
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
    ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015
    Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
    Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли мышьяка в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле мышьяка от 0,002 до 0,05%).
    Метод основан на растворении навески припоя в серной кислоте, отделении свинца в виде сульфата и определении мышьяка в виде мышьяковомолибденовой сини.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 3 и 0,5 моль/дм и разбавленная 1:1.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 3:1.
    Соляная кислота, применяемая для экстракции, должна быть очищена от мышьяка. Для этого в 500 см концентрированной соляной кислоты растворяют 10 г йодистого калия, переносят раствор в делительную воронку, прибавляют 25 см четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 2 мин. Дают раствору отстояться, сливают органический слой, добавляют 25 см четыреххлористого углерода и повторяют экстракцию. Очистку кислоты проводят в день применения.
    Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
    Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, раствор с массовой долей 0,1%.
    Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 0,15%.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, раствор, содержащий 1 г вещества в 100 г раствора серной кислоты, 3 моль/дм.
    Гидразин-молибдатный раствор: к 50 см раствора молибденовокислого аммония прибавляют 5 см гидразина сернокислого и разбавляют водой до 100 см. Раствор готовят в день применения.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой долей 10%; перед употреблением фильтруют.
    Ангидрид мышьяковистый.
    Стандартные растворы мышьяка.
    Раствор А (основной), готовят следующим образом: 0,0266 г мышьяковистого ангидрида помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют в 2 см гидроокиси натрия, приливают 20 см воды, 3 см раствора серной кислоты, концентрацией 0,5 моль/дм, переносят в мерную колбу вместимостью 200 см, обмывая стакан водой, доводят до метки водой и перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка. Раствор Б готовят в день применения.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску припоя массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см, приливают 15 см концентрированной серной кислоты и растворяют сначала при невысокой температуре до растворения основной массы навески, а затем нагрев увеличивают для отгонки серы со стенок стакана. Накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного разложения сплава (исчезновение темных частиц сплава и побеление осадка). Содержимое стакана охлаждают, осторожно по стенкам, при перемешивании, приливают 20 см воды, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки водой, перемешивают. Фильтруют через фильтр "белая лента" в сухую колбу вместимостью 100 см. Первые порции фильтрата отбрасывают.
    Аликвотную часть фильтрата в объеме 10 см помещают в делительную воронку вместимостью 150 см и прибавляют 30 см очищенной соляной кислоты, содержащей йодид калия.
    В полученный раствор приливают 20 см четыреххлористого углерода и экстрагируют в течение 2 мин. После разделения слоев органический слой переносят в другую делительную воронку и промывают 10 см очищенной соляной кислоты, разбавленной 3:1, встряхивая в течение 15-20 с. Промытый экстракт сливают в делительную воронку и встряхивают в течение 2 мин с 15 см воды. Водный слой помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, а органическую фазу еще раз встряхивают с 15 см воды в течение 2 мин. Полученный водный слой присоединяют к первому.
    К объединенным водным вытяжкам добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски и через 2-3 мин по каплям раствор сернокислого гидразина до исчезновения окраски. Затем приливают 4 см гидразинмолибдатного раствора и умеренно кипятят 5 мин. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, разбавляют до метки водой, хорошо перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора с красным светофильтром (длина волны 660 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.
    В качестве раствора сравнения применяют дистиллированную воду.
    Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт.
    Содержание мышьяка находят по градуировочному графику, учитывая поправку на
    реактивы.
    3.2.Построение градуировочного графика
    В колбы вместимостью по 100 см каждая вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 см стандартного раствора Б, приливают по 30 см воды и добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски. Далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям мышьяка строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю мышьяка () в процентах вычисляют по формуле:
    ,
    где - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;
    50 - объем исследуемого раствора (разведение), см;
    - объем аликвотной части раствора, см;
    - масса навески, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
    Массовая доля свинца, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
    От 0,002 до 0,005 0,001
    Св. 0,005 " 0,01 0,002
    " 0,01 " 0,03 0,005
    " 0,03 " 0,05 0,06

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).