СССР
Государственный стандарт от 07 января 1971 года № ГОСТ 8864-71

ГОСТ 8864-71 Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
07 января 1971 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
07 января 1971 года
    ГОСТ 8864-71
    Группа Л52
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    Реактивы
    НАТРИЯ N, N-ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТ 3-ВОДНЫЙ
    Технические условия
    Reagents.
    Sodium diethyldithiocarbamate 3-aqueous. Specifications
    MКC 71.040.30
    ОКП 26 3515 0720 09
    Дата введения 1971-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Е.П.Крысин, Л.Е.Ускова, И.Л.Ротенберг, Л.Д.Комиссаренко, И.С.Гладкова, Л.В.Кидиярова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 07.01.71 N 14
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 8864-58
    4.Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1754-79
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта
    ГОСТ 1770-74 3.2.1
    ГОСТ 3118-77 3.2.1
    ГОСТ 3760-79 3.4.1
    ГОСТ 3885-73 2.1, 3.1, 4.1
    ГОСТ 4159-79 3.2.1
    ГОСТ 4212-76 3.4.1
    ГОСТ 4517-87 3.2.1, 3.4.1
    ГОСТ 4919.1-77 3.2.1
    ГОСТ 5830-79 3.4.1
    ГОСТ 6709-72 3.3, 3.4.1
    ГОСТ 10163-76 3.2.1
    ГОСТ 14192-96 4.4
    ГОСТ 18300-87 3.2.1
    ГОСТ 19433-88 4.4
    ГОСТ 20288-74 3.4.1
    ГОСТ 24104-88 3.1а
    ГОСТ 25336-82 3.2.1, 3.3, 3.4.1
    ГОСТ 25794.1-83 3.2.1
    ГОСТ 25794.2-83 3.2.1
    ГОСТ 27025-86 3.1а
    ГОСТ 29227-91 3.2.1, 3.4.1
    ГОСТ 29251-91 3.2.1

    6.Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
    7.ИЗДАНИЕ (март 2004 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в октябре 1974 г., июле 1980 г. и августе 1988 г. (ИУС 10-74, 10-80, 12-88)
    Настоящий стандарт распространяется на 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия.
    3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия представляет собой белый или белый с желтоватым или сероватым оттенком кристаллический порошок; растворим в воде и спирте.
    Формулы:
    эмпирическая CHNSNa·3HO
    структурная
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 225,31.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    якорь
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1a. 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    (Введен дополнительно, Изм. N 3).
    1.1.По химическим показателям 3-водный N, N-диэтилдитиокарбамат натрия должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3515 0722 07 Чистый (ч.) ОКП 26 3515 0721 08
    1. Массовая доля 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия (CHNSNa·3HO), %, не менее 99 98
    2. Массовая доля свободной щелочи в пересчете на NaOH, %, не более 0,2 0,4
    3. Растворимость в воде Должен выдерживать испытание по п.3.3 Не нормируется
    4. Чувствительность к иону Cu 0,001 мг Сu в 5 см Не нормируется

    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    якорь
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    2.2.(Исключен, Изм. N 1).
    якорь
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
    При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

    ________________
    * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.


    Допускается применение импортной лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Общая масса средней отобранной пробы должна быть не менее 5 г.
    3.2.Определение массовой доли 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия и массовой доли свободной щелочи в пересчете на NaOH
    3.2.1.Посуда, реактивы и растворы
    Бюретки 6-2-1, 1(2)-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
    Колба Кн-2-100-22, Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336.
    Пипетка 4(5)-2-1(2) по ГОСТ 29227.
    Цилиндр 1(3)-25(50) или мензурка 50 по ГОСТ 1770.
    Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517.
    Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации (1/2)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4517.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации (НСI)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1.
    Фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.2.2.Проведение анализа
    Около 0,6000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 20 см воды, прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки вместимостью 1 см раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски.
    Нейтральный по фенолфталеину раствор тотчас же титруют из бюретки вместимостью 50 см раствором йода, прибавляя в конце титрования 2 см раствора крахмала. Титрование продолжают до первого появления отчетливой синей окраски.
    3.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    - масса навески препарата, г;
    0,02253 - масса 3-водного N, N-диэтилтидиокарбамата натрия, соответствующая 1 см раствора йода концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,5%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности =0,95.
    Массовую долю свободной щелочи в пересчете на NaOH () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    - масса навески препарата, г;
    0,0040 - масса гидроокиси натрия, соответствующая 1 см раствора соляной кислоты концентрации точно 0,1 моль/дм, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,08%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,04% при доверительной вероятности =0,95
    .
    3.3.Определение растворимости в воде
    0,10 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100-250 см (ГОСТ 25336) и растворяют в 100 см дистиллированной воды (ГОСТ 6709).
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если раствор будет прозрачным.
    Полученный раствор сохраняют для определения чувствительности к иону Cu по п.3.4.
    3.2.2-3.3.(Измененная редакция, Изм. N 3).
    3.4.Определение чувствительности к иону меди
    3.4.1.Посуда, реактивы и растворы
    Пипетки 4(5)-2-1, 6(7)-2-10 по ГОСТ 29227.
    Пробирки П 1(2)-16-150 ХС по ГОСТ 25336.
    Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Раствор, содержащий Сu; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением водой готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см Сu.
    Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830 или углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
    3.4.2.Проведение анализа
    В три одинаковые пробирки помещают: в первую - 0,001 мг Cu, во вторую - 0,003 мг Cu, в третью - 0,005 мг Cu (соответственно - 0,1; 0,3 и 0,5 см раствора, содержащего 0,01 мг/см Cu). Четвертую пробирку оставляют для контрольного раствора.
    В каждую из четырех пробирок прибавляют 10 см воды, 0,1 см раствора аммиака, 0,5 см раствора препарата, приготовленного по п.3.3, перемешивают, прибавляют 5 см изоамилового спирта или четыреххлористого углерода и несколько раз встряхивают.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая после расслоения жидкостей в проходящем свете на фоне молочного стекла слабо-желтая окраска органического слоя в первой пробирке будет заметно отличаться от окраски органического слоя контрольного раствора и во всех пробирках градация интенсивности окрасок будет отчетливо ви
    дна.
    3.4.1, 3.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    якорь
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
    Вид и тип тары: 2т-1, 2т-4, 2т-5, 2т-6.
    Группа фасовки: II, III, IV.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.Препарат транспортируют всеми видами транспорта, обеспечивающими сохранность продукта и тары.
    4.3.Препарат хранят в закрытой таре в крытых проветриваемых складских помещениях, предохраняя их от попадания прямых солнечных лучей.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.4.Транспортную тару маркируют по ГОСТ 14192.
    На транспортную тару наносят знаки опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153).
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    4.5.(Исключен, Изм. N 3).
    якорь
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного N, N-диэтилдитиокарбамата натрия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    5.2.Гарантийный срок хранения препарата - 6 месяцев со дня изготовления.
    5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    6.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    6.1.Работу с N, N-диэтилдитиокарбаматом натрия необходимо проводить в вытяжном шкафу при работающей приточно-вытяжной вентиляции. При проведении процессов, связанных с выделением пыли, работу проводить в резиновых перчатках, резиновых очках и респираторе типов "Лепесток", "Астра".
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    6.2.Для исключения скопления пыли продукта в вытяжном шкафу необходима регулярная влажная уборка вытяжного шкафа.
    Разд. 6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).