СССР
Государственный стандарт от 05 января 1977 года № ГОСТ 16274.4-77

ГОСТ 16274.4-77 Висмут. Метод определения содержания свинца (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
25 января 1977 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
05 января 1977 года
    ГОСТ 16274.4-77
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ВИСМУТ
    Метод определения содержания свинца
    Bismuth.
    Method for determination of lead content
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    П.С.Поклонский, Ф.М.Мумджи, Г.В.Хабарова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 N 172
    3.Периодичность проверки 5 лет
    4.ВЗАМЕН ГОСТ 16274.4-70
    5.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер раздела
    ГОСТ 1770-74 Разд.2
    ГОСТ 3118-77 Разд.2
    ГОСТ 3778-77 Разд.2
    ГОСТ 4461-77 Разд.2
    ГОСТ 4658-73 Разд.2
    ГОСТ 7851-74 Разд.2
    ГОСТ 9849-86 Разд.2
    ГОСТ 10928-90 Разд.2
    ГОСТ 16274.0-77 Разд.1

    6.Постановлением Госстандарта от 30.07.92 N 836 снято ограничение срока действия
    7.ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5-83, 11-87, 10-92)
    Настоящий стандарт распространяется на металлический висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает полярографический метод определения содержания свинца (при содержания свинца от 0,2 до 3%).
    Метод основан на способности свинца восстанавливаться на ртутном капельном катоде при потенциале минус 0,45 В (относительно донной ртути или насыщенного каломельного электрода) на фоне раствора соляной кислоты.
    Мешающие определению большие количества висмута отделяют цементацией на железе.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 16274.0
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Полярограф осциллографический или полярограф переменного тока любого типа.
    Колбы мерные вместимостью 1000, 250, 100 см по ГОСТ 1770.
    Пипетки вместимостью 10 и 15 см по НТД.
    Бюретка вместимостью 25 см по НТД.
    Стаканы химические термостойкие по ГОСТ 7851.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1 и 1:2.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:2.
    Порошок железный восстановленный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849.
    Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.
    Свинец марки С1 по ГОСТ 3778*.

    _____________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.


    Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:2, затем выпаривают до объема 1-2 см, приливают 5 см концентрированной соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Эту операцию повторяют 2-3 раза, затем приливают 200-300 см соляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доливают до метки раствором соляной кислоты (1:2). Стенки колбы обмывают соляной кислотой, разбавленной 1:2.
    1 см раствора содержит 1 мг свинца.
    Градуировочные растворы свинца: в пять мерных колб вместимостью 100 см помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см стандартного раствора свинца и доливают до метки стандартным раствором висмута.
    1 см градуировочных растворов содержит соответственно 5, 10, 20, 40 и 60 мкг свинца.
    Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 2 г висмута растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 10 см соляной кислоты и вновь выпаривают до получения влажных солей. Эту операцию повторяют 2-3 раза. Затем приливают 200-300 см соляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения солей раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и перемешивают.
    1 см раствора содержит 2 мг висмута.
    Ртуть по ГОСТ 4658.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Навеску висмута массой 0,2 г растворяют в 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Приливают 5 см концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2-3 раза. Затем приливают 40-50 см соляной кислоты, разбавленной 1:2. После растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и тщательно перемешивают. В сухой стаканчик переносят 20-25 см раствора и добавляют небольшими порциями 1 г восстановленного водородом железа.
    Через 10-15 мин после полного восстановления висмута полярографируют свинец при потенциалах от минус 0,4 до минус 0,6 В.
    В этих условиях полярографируют градуировочные и контрольные растворы.
    Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Содержание свинца () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - высота волны испытуемого раствора, мм;
    - высота волны градуировочного раствора, мм;
    - концентрация градуировочного раствора свинца, мкг/см;
    - навеска, г;
    - общий объем раствора, см;
    1000000 - коэффициент пересчета граммов на микрограммы
    .
    4.2.Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений () и результатов двух анализов () при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
    Массовая доля свинца, % Расхождение результатов трех параллельных определений, % Расхождение результатов двух анализов, %
    0,20 0,04 0,05
    0,50 0,10 0,13
    1,00 0,13 0,17
    2,00 0,26 0,34

    Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
    для интервала массовых долей от 0,2 до 1,0%;
    для интервала массовых долей св. 1,0 до 2,0%;
    для массовых долей свыше 2,0%;
    где - среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;
    - среднее арифметическое результатов двух анализов.
    4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).