СССР
Государственный стандарт от 01 января 1983 года № ГОСТ 1429.5-77

ГОСТ 1429.5-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
11 апреля 1977 года
    ГОСТ 1429.5-77*
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
    Метод определения висмута
    Tin-lead solders.
    Method for the determination of bismuth*
    ОКСТУ 1709**

    _________________
    * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
    ** Введено дополнительно, Изм. N 2.


    Дата введения 1978-01-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
    ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**

    _____________
    ** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ВЗАМЕН ГОСТ 1429.5-69
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
    ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015
    Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
    Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения висмута в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле висмута от 0,002 до 0,20%).
    Метод основан на разложении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, удалении олова и сурьмы в виде бромидов, образовании комплексного соединения висмута с тиомочевиной и измерении оптической плотности полученного раствора.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
    Бром по ГОСТ 4109-79.
    Смесь для растворения (смесь I); готовят следующим образом: к 90 см бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см брома, перемешивают.
    Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.
    Кислота фосфорная (ортофосфорная кислота) по ГОСТ 6552-80.
    Кислота борная по ГОСТ 9656-75, насыщенный раствор.
    Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
    Смесь хлорной и фосфорной кислот (смесь II); готовят следующим образом: к 160 см фосфорной кислоты приливают 840 см хлорной кислоты, перемешивают.
    Смесь борной и фтористоводородной кислот (смесь III); готовят следующим образом: к 45 см насыщенного раствора борной кислоты приливают 5 см фтористоводородной кислоты и разбавляют водой до объема 600 см. Смесь хранят в полиэтиленовой посуде.
    Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой долей 8%; готовят следующим образом: 20 г тиомочевины растворяют в 150 см воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор должен быть свежеприготовленным, при необходимости его фильтруют.
    Висмут марки ВиО по ГОСТ 10928-75.
    Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 0,1 г висмута помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см раствора содержит 0,0001 г висмута.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см. Приливают 20 см смеси для растворения, закрывают стакан часовым стеклом, растворяют при умеренном нагревании. После растворения навески часовое стекло снимают и выпаривают раствор досуха, не доводя его до кипения. Как только содержимое стакана выпарится досуха, стакан сразу же убирают с плиты. Повторяют процесс выпаривания с 10 см смеси для растворения еще два раза.
    Добавляют к сухому остатку 2 см концентрированной азотной кислоты и нагревают для разложения бромида свинца не допуская, чтобы содержимое стакана выпарилось досуха. Затем пипеткой добавляют 12 см смеси хлорной и фосфорной кислот (смесь II) и нагревают до появления густых белых паров хлорной кислоты*. Если раствор после выпаривания до паров хлорной кислоты будет мутным, добавляют 5 мл смеси для растворения, выпаривают до паров хлорной кислоты, добавляют 1-2 капли концентрированной азотной кислоты и вновь выпаривают до густых белых паров.

    ________________
    * Начиная с добавления 12 см смеси хлорной и фосфорной кислот, анализ проводят с небольшой партией проб, так как прибавление реактивов и измерение оптической плотности должно выполняться без перерывов во времени (8-10 навесок).


    Прозрачный раствор охлаждают до прекращения выделения паров хлорной кислоты и еще теплым переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора борофтористоводородной кислоты (смесь III) и перемешивают. После этого сразу добавляют 25 см свежеприготовленного раствора тиомочевины, охлаждают до комнатной температуры, доводят до метки водой, перемешивают.
    Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм в кювете с толщиной слоя 5 см.
    В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта.
    При измерении оптической плотности температура растворов не должна изменяться больше чем на ±1 °С.
    Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание висмута находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.
    (Измененная редакция, Изм. N
    1). 
    3.2.Построение градуировочного графика
    В стаканы вместимостью 100 см помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0; 9,0; 11,0 см стандартного раствора висмута, прибавляют по 12 см смеси хлорной и фосфорной кислот (смесь II), нагревают до появления густых белых паров хлорной кислоты и далее анализ проводят как указано в п.3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям висмута строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю висмута () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса висмута, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
    Массовая доля висмута, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
    От 0,002 до 0,005 0,001
    Св. 0,005 " 0,01 0,002
    " 0,01 " 0,03 0,005
    " 0,03 " 0,05 0,01
    " 0,05 " 0,1 0,02
    " 0,1 " 0,2 0,03

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).