СССР
Государственный стандарт от 01 января 1979 года № ГОСТ 13151.11-77

ГОСТ 13151.11-77 Ферромолибден. Метод определения содержания мышьяка (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
22 декабря 1977 года
    ГОСТ 13151.11-77
    Группа В19
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ФЕРРОМОЛИБДЕН
    Метод определения содержания мышьяка
    Ferromolybde. Method for the determination of arsenic content
    ОКСТУ 0809*

    ______________
    * Введено дополнительно, Изм. N 1.


    Дата введения 1979-01-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 декабря 1977 г. N 3005 срок действия установлен с 01.01.1979 г. до 01.01.1984 г.
    ________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.
    ВЗАМЕН ГОСТ 13151.11-67
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие с 01.01.89 Постановлением Госстандарта СССР от 03.12.87 N 4366
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 2, 1988 год
    Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения содержания мышьяка (при массовой доле мышьяка от 0,005 до 0,05%).
    Метод основан на образовании мышьяково-молибденовой кислоты и последующем восстановлении ее в хлорнокислой среде сернокислым гидразином до комплексного соединения, окрашенного в синий цвет. Оптическую плотность окрашенного раствора измеряют на спектрофотометре при 840 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-670 нм. Мышьяк предварительно отделяют от мешающих элементов отгонкой в виде треххлористого мышьяка из 3,5 моль/дм раствора.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75 со следующим дополнением.
    1.2.Пробы отбирают по ГОСТ 26201-84 или другими методами, обеспечивающими точность отбора, указанную в этом стандарте.
    1.3.Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером частиц, проходящих через сито с сеткой N 016 по ГОСТ 6613-86.
    1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Прибор для отгонки мышьяка по ГОСТ 14204-69 или иной конструкции.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 2:3 и 1:3.
    Кислота хлорная, 57%-ный раствор.
    Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
    Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный из спиртового раствора. Перекристаллизацию производят следующим образом: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см воды при нагревании до 80 °С. Раствор фильтруют через плотный фильтр, охлаждают, приливают 300 см этилового спирта, перемешивают и через 1 ч осадок под вакуумом отфильтровывают на фильтр средней плотности, помещенный в воронку Бюхнера. Осадок промывают 2-3 раза этиловым спиртом и высушивают на воздухе.
    Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74 и раствор с массовой концентрацией 1,5 г/дм.
    Смесь хлорномолибдатная; готовят следующим образом: 5 г молибдата аммония растворяют в 100 см воды при нагревании и охлаждают. В стакан вместимостью 1 дм вливают 500 см воды, добавляют 230 см хлорной кислоты, перемешивают и постепенно (при взбалтывании) вводят раствор молибдата аммония. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают. Реактив содержит приблизительно 4 г/дм трехокиси молибдена в 2 моль/дм растворе хлорной кислоты.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
    Стандартные растворы мышьяка.
    Раствор А; готовят следующим образом: 0,132 г трехокиси мышьяка растворяют в 5 см раствора гидроокиси натрия, разбавляют водой до 200 см и прибавляют серную кислоту, разбавленную 1:1, до нейтральной реакции по лакмусу. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают водой до метки и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,0001 г мышьяка.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 0,00001 г мышьяка.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Массу навески ферромолибдена определяют в зависимости от содержания мышьяка по табл.1.
    Таблица 1
    Массовая доля мышьяка, % Масса навески ферромолибдена, г
    От 0,005 до 0,010 0,50
    Св. 0,010 " 0,020 0,25
    " 0,020 " 0,050 0,10

    Навеску ферромолибдена помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 30 см азотной кислоты, разбавленной 1:3, стакан накрывают часовым стеклом и растворяют навеску при умеренном нагревании. После растворения навески со стакана снимают часовое стекло, которое предварительно обмывают небольшим количеством воды, приливают 10 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серной кислоты.
    Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают раствор до появления паров серной кислоты. После охлаждения раствора приливают 15 см соляной кислоты и 50 см воды. Раствор количественно переносят в дистилляционную колбу, стакан ополаскивают 10 см соляной кислоты, присоединяя ее к основному раствору. В дистилляционную колбу прибавляют 0,5 г бромистого калия, 0,5 г сернокислого гидразина и медленно отгоняют хлористый мышьяк. Дистиллят собирают в стакан-приемник, куда предварительно вливают 50 см воды. Отгонку продолжают до тех пор, пока в приемник не перейдет первоначального объема раствора.
    Дистиллят переносят в стакан вместимостью 300 см. Стенки приемника ополаскивают 15 см азотной кислоты, разбавленной 2:3. Небольшим количеством воды ополаскивают барботер, собирая промывную жидкость в тот же стакан. Раствор выпаривают досуха (при слабом нагревании), а затем выдерживают в сушильном шкафу при 130±10 °С в течение 30-40 мин. К сухому остатку прибавляют 20 см хлорномолибдатной смеси и 1 см раствора сернокислого гидразина, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают раствор на кипящей водяной бане в течение 15-20 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см, ополаскивают стенки стаканов хлорномолибдатной смесью, доливают этой же смесью до метки и перемешивают.
    Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре при 840 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания 590-670 нм. В качестве раствора сравнения используют воду.
    Массу мышьяка находят по градуировочному графику с учетом поправки контрольного опыта.
    (Измененная редакция, Из
    м. N 1).
    3.2.Построение градуировочного графика
    В пять стаканов вместимостью по 50 см помещают 1, 2, 3, 4 и 6 см стандартного раствора Б. Шестой стакан, не содержащий стандартного раствора Б, служит для проведения контрольного опыта на содержание мышьяка в реактивах. Прибавляют в каждый стакан по 15 см азотной кислоты, разбавленной 2:3, выпаривают растворы почти досуха и выдерживают в сушильном шкафу при 130±10°С в течение 30-40 мин. Далее анализ ведут как указано в п.3.1. По найденным значениям оптических плотностей строят гардуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю мышьяка () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески, г.
    4.2.Абсолютные расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать допускаемых значений, указанных в табл.2.
    Таблица 2
    Массовая доля мышьяка, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
    От 0,005 до 0,010 включ. 0,003
    Св. 0,010 " 0,020 " 0,005
    " 0,020 " 0,050 " 0,008

    (Измененная редакция, Изм. N 1).