СССР
Государственный стандарт от 09 мая 1975 года № ГОСТ 10820-75

ГОСТ 10820-75 Целлюлоза. Метод определения массовой доли пентозанов (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
29 мая 1975 года
Разработан
Министерством целлюлозно-бумажной промышленности СССР
09 мая 1975 года
    ГОСТ 10820-75
    Группа К59
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    ЦЕЛЛЮЛОЗА
    Метод определения массовой доли пентозанов
    Pulp. Method for determination of pentosans fraction of total mass
    ОКСТУ 5409
    Дата введения 1991-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством целлюлозно-бумажной промышленности РАЗРАБОТЧИКИ
    А.П.Сивкова, В.А.Богданова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29.05.75 N 1453
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 10820-64
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 1770-74 2.1
    ГОСТ 3118-77 2.1
    ГОСТ 4147-74 2.1
    ГОСТ 4233-77 2.1
    ГОСТ 5962-67 2.1
    ГОСТ 6259-75 2.1
    ГОСТ 6709-72 2.1
    ГОСТ 7004-93 2.1
    ГОСТ 14919-83 2.1
    ГОСТ 16932-93 3.3
    ГОСТ 18300-87 2.1
    ГОСТ 19318-73 3.1
    ГОСТ 24104-88 2.1
    ГОСТ 25336-82 2.1
    ГОСТ 25794.1-83 2.1
    ГОСТ 28498-90 2.1

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 1-95)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в июле 1980 г., мае 1985 г., апреле 1990 г. (ИУС 12-80, 9-85, 8-90)
    Настоящий стандарт распространяется на целлюлозу и устанавливает метод определения массовой доли пентозанов.
    Метод основан на образовании фурфурола из пентозанов при обработке целлюлозы раствором с массовой долей соляной кислоты 13% при нагревании и определении отогнанного фурфурола спектрофотометрическим методом.
    Применение метода предусматривается в стандартах на продукцию, устанавливающих технические требования на нее.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    1.ОТБОР ПРОБ
    1.1.Отбор пробы целлюлозы - по ГОСТ 7004.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    2.1.Для проведения испытания применяют следующие приборы, посуду, реактивы и растворы:
    фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, обеспечивающий возможность работы при эффективной длине волны 630 нм;
    плитку нагревательную с регулируемым нагревом по ГОСТ 14919;
    баню с глицерином или другой жидкостью, обеспечивающую необходимую температуру нагрева;
    шкаф сушильный вакуумный;
    весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104*;

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.


    термостат;
    установку стеклянную для гидролиза пентозанов и отгона фурфурола (см. чертеж), состоящую из следующих частей: круглодонной колбы вместимостью 500 см, к горлышку которой пришлифована насадка с вмонтированной капельной воронкой, трубка которой опущена в колбу на 85-90 мм, и трубкой, пришлифованной другим концом к холодильнику;

    1 - круглодонная колба емкостью 500 см; 2 - капельная воронка; 3 - трубка; 4 - холодильник
    холодильник ХПТ-2-400-29/23 ХС или ХПТ-2-600-29/23 ХС по ГОСТ 25336;
    цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770;
    колбы 2-250-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
    цилиндр 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770;
    пипетки 1-2-5 или 2-2-5, или 3-2-5, или 4-2-5, или 5-2-5, или 6-2-5; 1-2-10 или 2-2-10, или 3-2-10, или 4-2-10, или 5-2-10, или 6-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 2-2-100 по НТД;
    колбу типа -100-14/23 и колбу типа К-1-500-29/32 по ГОСТ 25336;
    термометр технический со шкалой до 200 °С по ГОСТ 28498;
    термометр со шкалой до 100 °С по ГОСТ 28498;
    кислоту соляную по ГОСТ 3118, ч. д. а., раствор концентрации (НСl)=(9,5±0,05) моль/дм (9,5±0,05) н.; готовят по ГОСТ 25794.1 со следующими дополнениями: объем концентрированной соляной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм раствора, при 1,174 г/см равен 855 см, при 1,188 г/см равен 807,5 см; и раствор с массовой долей соляной кислоты 13%;
    железо хлорное по ГОСТ 4147, ч. д. а., раствор с массовой долей хлорного железа 2%;
    раствор орсина готовят следующим образом: массу (0,400±0,025) г орсина растворяют в (9,5±0,05) моль/дм (9,5±0,05) н. растворе соляной кислоты, добавляют 1 см раствора хлорного железа и доводят объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см до метки (срок хранения три недели);
    спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962* или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

    ________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.


    натрий хлористый по ГОСТ 4233, ч. д. а.;
    Д-ксилоза, ч;
    раствор ксилозы: для приготовления раствора ксилозы взвешивают (2,2727±0,0001) г Д-ксилозы, высушенной до постоянной массы при температуре (60±2) °С в вакуумном сушильном шкафу и растворяют в растворе с массовой долей соляной кислоты 13%, доводя объем раствора в мерной колбе вместимостью 1000 см до метки.
    глицерин по ГОСТ 6259, технический;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
    3.1.Отобранную объединенную пробу подготавливают по ГОСТ 19318, разд. 4.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.2.Масса навески воздушно-сухой целлюлозы для определения пентозанов, взвешенной с погрешностью не более 0,0002 г, для образцов, с массовой долей пентозанов свыше 2%, должна быть 1 г, для образцов с массовой долей пентозанов 2% и менее - 3 г.
    При массовой доле пентозанов менее 0,4% необходимо увеличить массу навески до 5 г или увеличить объем дистиллята для определения оптической плотности до 10 см.
    В этом случае полученный результат после расчета массовой доли пентозанов следует уменьшить в два раза.
    Для построения градуировочного графика готовят серию из десяти растворов ксилозы, соответствующих массе пентозанов в пробе от 10 до 100 мг.
    Коэффициент перевода безводной ксилозы в пентозаны 0,88.
    Для получения пробы, соответствующей массе 10 мг пентозанов, требуется отобрать такое количество раствора ксилозы, чтобы в нем содержалось мг безводной ксилозы, что соответствует см (см. таблицу).
    Номер пробы Масса пентозанов в пробе, мг Объем раствора, см
    1 10 5
    2 20 10
    3 30 15
    4 40 20
    5 50 25
    6 60 30
    7 70 35
    8 80 40
    9 90 45
    10 100 50

    Каждый из десяти подготовленных растворов ксилозы подвергают дистилляции и фотометрированию по п.4.1 в тех же условиях, которые рекомендуются для анализа целлюлозы.
    По полученным показателям оптической плотности строят градуировочные графики зависимости оптической плотности от массы пентозанов в пробе. Величину оптической плотности откладывают на оси ординат, а соответствующие этим величинам массы пентозанов в пробе - на оси абсцисс.
    Градуировочный график проверяют при замене прибора или орсина.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    3.3.Влажность испытуемого образца целлюлозы определяют в отдельной навеске по ГОСТ 16932.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
    4.1.Навеску целлюлозы помещают в круглодонную колбу. Туда же насыпают 20 г хлористого натрия и с помощью мерного цилиндра наливают 100 см раствора с массовой долей соляной кислоты 13%.
    Круглодонную колбу помещают в баню с глицерином и присоединяют к установке. При этом уровень глицерина следует поддерживать на 1,5-2,0 см выше уровня жидкости в колбе.
    В глицериновой бане укрепляют термометр. Установку помещают в вытяжной шкаф.
    Сбор дистиллята следует производить в мерный стакан или цилиндр, помещенный для охлаждения в кристаллизатор с холодной водой.
    Нагревание глицериновой бани регулируется. Температуру глицерина необходимо поддерживать 164-166 °С. При этом отгонка дистиллята должна происходить со скоростью 30 см в течение 10 мин. После отгонки каждых 30 см из капельной воронки в круглодонную колбу приливают по 30 см раствора с массовой долей соляной кислоты 13%.
    Отгоняют 225 см дистиллята.
    После окончания отгонки дистиллят из мерного стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, стакан ополаскивают небольшим количеством раствора с массовой долей соляной кислоты 13% и объем в колбе доводят до метки раствором той же кислоты.
    Колбу закрывают пробкой и содержимое в колбе тщательно перемешивают.
    После перемешивания отбирают пипеткой 5 см раствора и переносят в колбу вместимостью 100 см. Туда же пипеткой с помощью резиновой груши вносят 25 см раствора орсина, затем колбу закрывают пробкой и содержимое колбы перемешивают и выдерживают в течение 50 мин при (20±0,5) °С.
    Через 50 мин к содержимому в колбе приливают пипеткой 20 см этилового спирта. После перемешивания содержимое колбы слегка охлаждают и выдерживают при (20±0,5) °С в течение 10-15 мин.
    Одновременно таким же способом готовят контрольную пробу, в которой анализируемый раствор заменяют 5 см раствора с массовой долей соляной кислоты 13%. Выдерживают контрольную пробу вместе с испытуемыми пробами.
    Через 10-15 мин после приготовления растворов определяют их оптическую плотность относительно контрольной пробы на фотоэлектроколориметре с длиной волны 630 нм (красный светофильтр).
    Предварительный выбор кювет производят в зависимости от величины оптической плотности испытуемой пробы. Номинальная величина оптической плотности должна быть в пределах 0,3-0,5.
    Применяют кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10, 20 и 50 мм.
    По полученной величине оптической плотности, пользуясь соответствующим градуировочным графиком, находят массу пентозанов в пробе.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.Массовую долю пентозанов () в процентах к абсолютно сухой целлюлозе вычисляют по формуле
    ,
    где - масса пентозанов в пробе, мг;
    - масса навески воздушно-сухой целлюлозы, г;
    - влажность целлюлозы, %.
    За результат анализа следует принимать среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до десятых долей процента. Расхождение между параллельными определениями при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать 0,2% при массовой доле пентозанов до 3% и 0,4% при массовой доле пентозанов свыше 3%.
    Если результат анализа (среднее арифметическое двух параллельных определений) для целлюлоз с нормированной массовой долей пентозанов попадает в зоны 4,6-4,8% или 5,3-5,5%, то необходимо провести дополнительное определение. За результат анализа в этом случае принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между крайними значениями которых не должно превышать 0,48% при 0,95.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).