СССР
Государственный стандарт от 01 января 1978 года № ГОСТ 22519.4-77

ГОСТ 22519.4-77 Таллий. Метод определения серы (с Изменениями N 1, 2, 3)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
10 мая 1977 года
Разработан
Министерством цветной металлургии СССР
01 января 1978 года
    ГОСТ 22519.4-77
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ТАЛЛИЙ
    Метод определения серы
    THALLIUM. Method for the determination of sulphur
    ОКСТУ 1709
    Дата введения 1978-01-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    А.П.Сычев, М.Г.Саюн, В.И.Лысенко, И.А.Романенко, В.А.Колесникова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 10.05.77 N 1171
    Изменение N 3 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 4 от 21.10.93)
    За принятие проголосовали:
    Наименование государства Наименование национального органа по стандартизации
    Республика Армения Армгосстандарт
    Республика Белоруссия Госстандарт Белоруссии
    Республика Казахстан Госстандарт Республики Казахстан
    Республика Молдова Молдовастандарт
    Российская Федерация Госстандарт России
    Республика Туркменистан Главная государственная инспекция Туркменистана
    Республика Узбекистан Узгосстандарт
    Украина Госстандарт Украины

    3.ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения
    ГОСТ 3118-77 2
    ГОСТ 4108-72 2
    ГОСТ 4109-79 2
    ГОСТ 4166-76 2
    ГОСТ 4461-77 2
    ГОСТ 6824-96 2
    ГОСТ 18337-80 Вводная часть
    ГОСТ 22519.0-77 1.1

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
    6.ПЕРЕИЗДАНИЕ (февраль 1998 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)
    Настоящий стандарт устанавливает нефелометрический метод определения серы (при массовой доле от 0,0005 до 0,001%) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337*.

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18337-95. - Примечание изготовителя базы данных.


    Нефелометрическое определение серы основано на образовании взвеси сернокислого бария в соляно-глицериновой среде и измерении ее оптической плотности на фотоэлектроколориметре со светофильтром для нефелометрических определений. Предварительно отделяют таллий экстракцией эфиром из среды, содержащей раствор соляной кислоты 6 моль/дм.
    Чувствительность метода 10 мкг в объеме 25 см.
    (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ 22519.0.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр - нефелометр.
    Светофильтр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
    Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824, сорт динамитный.
    Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм.
    Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
    Стандартные растворы серы.
    Раствор А; готовят следующим образом: 1,109 г безводного сернокислого натрия растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора А содержит 0,5 мг серы.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 2 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют до метки водой и перемешивают.
    1 см раствора Б содержит 10 мкг.
    Раствор Б применяют свежеприготовленным.
    Эфир диэтиловый (медицинский).
    Бром по ГОСТ 4109.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 5 см азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Прибавляют 5 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения осадка и обесцвечивания раствора. Раствор количественно переводят в делительную воронку, приливают 15 см эфира и встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз водный слой сливают в другую делительную воронку, прибавляют 1 см брома, 15 см эфира и экстракцию повторяют. Водный слой сливают в стакан вместимостью 50 см и выпаривают до влажного остатка. Приливают 1 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, 10 см воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 25 см, приливают 5 см глицерина, перемешивают, приливают 3 см раствора хлористого бария, разбавляют до метки водой и перемешивают.
    Спустя 1 ч измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, применяя светофильтр для нефелометрических измерений. Перед заливанием в кювету раствор несколько раз перемешивают. Раствором сравнения служит вода.
    Количество серы в нефелометрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.
    (Измененная редакция, Изм. N 2
    , 3).
    3.2.Построение градуировочного графика
    В шесть мерных колб вместимостью по 25 см отмеривают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг серы, приливают в каждую из них 1 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, воду до объема 15 см, 5 см глицерина и далее анализ ведут, как указано в п.3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям серы строят градуировочный график.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю серы () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса серы, найденная по градуировочному графику, мкг;
    - масса навески таллия, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.Абсолютные значения разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) с доверительной вероятностью 0,95 не должны превышать 0,0003%, а результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) - 0,0004%.
    (Измененная редакция, Изм. N 3).