СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1979 года № ГОСТ 5868-78

ГОСТ 5868-78 Калий щавелевокислый 1-водный. Технические условия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
19 августа 1978 года
Разработан
Министерством химической промышленности СССР
01 июля 1979 года
    ГОСТ 5868-78
    Группа Л52
    МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
    Реактивы
    КАЛИЙ ЩАВЕЛЕВОКИСЛЫЙ 1-ВОДНЫЙ
    Технические условия
    Reagents. Potassium oxalate, 1-aqueous. Specifications
    МКС 71.040.30
    ОКСТУ 26 3422 0310 06
    Дата введения 1979-07-01
    ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
    1.РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
    Г.В.Грязнов, Т.Г.Манова, И.Л.Ротенберг, В.И.Смородинская, Т.К.Палдина, Л.В.Кидиярова, О.С.Рыженкова
    2.УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.08.78 N 1942
    3.ВЗАМЕН ГОСТ 5868-68
    4.ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
    Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта
    ГОСТ 1770-74 3.2.1; 3.3.1; 3.9.1; 3.10.1
    ГОСТ 3885-73 2.1; 3.1; 4.1
    ГОСТ 4204-77 3.2.1; 3.7
    ГОСТ 4212-76 3.9.1
    ГОСТ 4328-77 3.10.1
    ГОСТ 4461-77 3.8
    ГОСТ 4517-87 3.2.1; 3.5; 3.10.1
    ГОСТ 6563-75 3.5
    ГОСТ 6709-72 3.3.1; 3.9.1
    ГОСТ 9147-80 3.7; 3.8
    ГОСТ 10555-75 3.7
    ГОСТ 10671.5-74 3.5
    ГОСТ 10671.7-74 3.4
    ГОСТ 14192-96 4.1
    ГОСТ 14919-83 3.2.1
    ГОСТ 17319-76 3.8
    ГОСТ 19433-88 4.1
    ГОСТ 20490-75 3.2.1
    ГОСТ 24104-88 3.1a
    ГОСТ 25336-82 3.2.1; 3.3.1; 3.10.1
    ГОСТ 25794.1-83 3.10.1
    ГОСТ 25794.2-83 3.2.1
    ГОСТ 27025-86 3.1а
    ГОСТ 28498-90 3.2.1

    5.Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
    6.ИЗДАНИЕ (декабрь 2003 г.) с Изменением N 1, утвержденным в сентябре 1988 г. (ИУС 12-88)
    Настоящий стандарт распространяется на 1-водный щавелевокислый калий, который представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде.
    Формулы: эмпирическая KCO·HO;
    структурная .
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 184,21.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.1-водный щавелевокислый калий должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.По физико-химическим показателям 1-водный щавелевокислый калий должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в табл.1.
    Таблица 1
    Наименование показателя Норма
    Химически чистый (х.ч.) ОКП 26 3422 0313 03 Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3422 0312 04 Чистый (ч.) ОКП 26 3422 0311 05
    1. Массовая доля 1-водного щавелевокислого калия (KCO·HO), %, не менее 99,8 99,8 99,5
    2. Массовая доля нерастворимых в воде веществ, %, не более 0,003 0,005 0,020
    3. Массовая доля хлоридов (Cl), %, не более 0,0005 0,0010 0,0050
    4. Массовая доля сульфатов (SO), %, не более 5. (Исключен, Изм. N 1). 0,005 0,010 0,030
    6. Массовая доля железа (Fe), %, не более 0,0002 0,0005 0,0010
    7. Массовая доля тяжелых металлов (Pb), %, не более 0,0002 0,0005 0,0010
    8. Массовая доля натрия (Na), %, не более 0,02 0,02 0,06
    9. Массовая доля кислот в пересчете на HCO, %, не более 0,010 0,025 0,050
    10, 11. (Исключены, Изм. N 1).

    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885.
    2.2.Массовые доли нерастворимых в воде веществ, тяжелых металлов, сульфатов и кислот в пересчете на НСО изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    якорь
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1а. Общие указания по проведению испытаний - по ГОСТ 27025.
    При взвешивании используют лабораторные весы по ГОСТ 24104* 2-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг.

    ________________
    * С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.


    Допускается применение импортной калиброванной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 280 г.
    3.2.Определение массовой доли 1-водного щавелевокислого калия
    3.2.1.Аппаратура, реактивы и растворы
    Бюретка вместимостью 50 см с ценой деления 0,1 см.
    Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
    Пипетка вместимостью 10 см.
    Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
    Термометр по ГОСТ 28498.
    Цилиндр 1(3)-50(100) или мензурка 50(100) по ГОСТ 1770.
    Электроплитка по ГОСТ 14919.
    Вода дистиллированная без кислорода, готовят по ГОСТ 4517.
    Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации (1/5 KMnO)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2.
    Кислота серная по ГОСТ 4204.
    3.2.2.Проведение анализа
    Около 0,3000 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 50 см воды. К раствору прибавляют 10 см серной кислоты, нагревают до 60-70 °С и титруют из бюретки, не охлаждая, раствором марганцовокислого калия до неисчезающей розовой окраски.
    3.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю 1-водного щавелевокислого калия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    - коэффициент поправки раствора марганцовокислого калия концентрации 0,1 моль/дм;
    0,009211 - масса 1-водного щавелевокислого калия, соответствующая 1 см раствора марганцовокислого калия концентрации точно 0,1 моль/дм;
    - масса навески препарата, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,
    95. 
    3.2.1-3.2.3.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.3.Определение массовой доли нерастворимых в воде веществ
    3.3.1.Реактивы, растворы и посуда
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
    Шкаф сушильный СНОЛ или аналогичного типа.
    Стаканчик В-2-400 ТХС по ГОСТ 25336.
    Тигель фильтрующий ТФ ПОР10 или ТФ ПОР16 по ГОСТ 25336.
    Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.
    Чаша ЧВК-1(2)-250 по ГОСТ 25336.
    3.3.2.Проведение анализа
    50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 150 см воды. Стакан накрывают чашкой (или часовым стеклом) и выдерживают на водяной бане в течение 1 ч, затем фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).
    Остаток на фильтре промывают 100 см воды температурой 75-85 °С и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
    - для препарата химически чистый - 1,5 мг;
    - для препарата чистый для анализа - 2,5 мг;
    - для препарата чистый - 10 мг.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 30% для препаратов химически чистый и чистый для анализа и 20% для препарата чистый.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±25% для препарата химически чистый, ±20% для препарата чистый для анализа и ±10% для препарата чистый при доверительной вероятности 0,95.
    3.4.Определение массовой доли хлоридов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.7. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 30 см теплой воды, охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 10 см концентрированной азотной кислоты. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (в объеме 50 см) или визуально-нефелометрическим методом без добавления азотной кислоты.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
    - для препарата химически чистый - 0,01 мг;
    - для препарата чистый для анализа - 0,02 мг;
    - для препарата чистый - 0,10 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    3.5.Определение массовой доли сульфатов
    Определение проводят по ГОСТ 10671.5. При этом 0,50 г препарата квалификации химически чистый и чистый для анализа или 0,25 г препарата квалификации чистый помещают в платиновую чашку (ГОСТ 6563) и прокаливают в муфельной печи при 500-600 °С в течение 30-35 мин.
    Содержимое чашки охлаждают, смачивают 10 см воды, выпаривают на водяной бане досуха, подсушивают на песчаной бане и вторично прокаливают в муфельной печи. Операции смачивания, высушивания и прокаливания повторяют до получения белого остатка.
    Остаток растворяют в 15 см воды, переносят в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 25 см). Раствор должен быть прозрачным и не содержать обугленных частиц, в противном случае повторяют операции высушивания и прокаливания. Прибавляют 0,5 см бромной воды (готовят по ГОСТ 4517) и нагревают до кипения.
    Раствор охлаждают и нейтрализуют раствором соляной кислоты по лакмусовой бумаге, прибавляют 1 см избытка раствора соляной кислоты и кипятят до обесцвечивания раствора. Затем охлаждают, доводят объем раствора водой до метки и далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим (способ 1) методом.
    В результат анализа вносят поправку на массу сульфатов в применяемых реактивах, определяемую контрольным опытом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
    - для препарата химически чистый - 0,025 мг;
    - для препарата чистый для анализа - 0,050 мг;
    - для препарата чистый - 0,075 мг.
    При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом.
    3.3.1-3.5.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.6.(Исключен, Изм. N 1).
    3.7.Определение массовой доли железа
    Определение проводят по ГОСТ 10555. При этом 4,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), смачивают 5 см серной кислоты (ГОСТ 4204) и нагревают на песчаной бане до прекращения выделения паров серной кислоты. Сухой остаток смачивают 1 см раствора соляной кислоты, прибавляют 20 см воды и растворяют при нагревании. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента". Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 50 см и далее определение проводят сульфосалициловым методом без добавления раствора соляной кислоты.
    Одновременно в тех же условиях и с теми же объемами реактивов проводят контрольный опыт. При обнаружении примеси железа в результат анализа вносят поправку.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
    - для препарата химически чистый - 0,008 мг;
    - для препарата чистый для анализа - 0,020 мг;
    - для препарата чистый - 0,040 мг.
    Допускается заканчивать определение визуально.
    Допускается определение проводить -дипиридиловым методом после растворения сухого остатка в растворе азотной кислоты.
    При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят фотометрически сульфосалициловым методом.
    3.8.Определение массовой доли тяжелых металлов
    Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 5,00 г препарата помещают в выпарительную чашку (ГОСТ 9147), прибавляют 8 см азотной кислоты (ГОСТ 4461), нагревают на песчаной бане и выпаривают досуха. Затем охлаждают, прибавляют еще 8 см азотной кислоты, вновь нагревают и выпаривают досуха.
    Содержимое чашки охлаждают, растворяют в 20 см теплой воды и далее определение проводят тиоацетамидным методом фотометрически или визуально-колориметрически.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса тяжелых металлов не будет превышать:
    - для препарата химически чистый - 0,010 мг;
    - для препарата чистый для анализа - 0,025 мг;
    - для препарата чистый - 0,050 мг.
    Одновременно проводят контрольный опыт на содержание тяжелых металлов в применяемом объеме азотной кислоты. При обнаружении примеси тяжелых металлов в результат анализа вносят поправку.
    При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят фотометрическим методом.
    3.7, 3.8. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.9.Определение массовой доли натрия
    3.9.1.Приборы, реактивы и растворы
    Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр "Сатурн"; допускается использование других приборов с аналогичными метрологическими характеристиками.
    Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети.
    Горелка.
    Распылитель.
    Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
    Пипетка вместимостью 10, 20 или 25 см.
    Цилиндр 3(1)-25 по ГОСТ 1770.
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
    Раствор, содержащий Na, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий 0,1 мг/см Na (раствор А).
    Калий щавелевокислый 1-водный по настоящему стандарту с минимальным содержанием примесей или раствор с массовой долей 5% (раствор Б).
    Все исходные растворы, растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде не более 2 мес.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.9.2.Подготовка к анализу
    3.9.2.1.Приготовление анализируемых растворов
    1,00 г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.
    3.9.2.2.Приготовление растворов сравнения
    В шесть мерных колб помещают по 20 см раствора Б и указанные в табл.2 объемы раствора А.
    Таблица 2
    Номер раствора сравнения Объем раствора А, см Масса натрия в 100 см раствора сравнения, мг Массовая доля натрия в пересчете на препарат, %
    1 - - -
    2 1 0,1 0,01
    3 2 0,2 0,02
    4 4 0,4 0,04
    5 6 0,6 0,06
    6 8 0,8 0,08

    Затем растворы перемешивают, доводят их объемы водой до метки и опять тщательно перемешивают.
    3.9.3.Проведение анализа
    Для анализа берут не менее двух навесок препарата.
    Для фотометрирования используют резонансные линии натрия 589,0-589,6 нм.
    После подготовки прибора к анализу проводят фотометрирование анализируемых растворов и растворов сравнения в порядке возрастания массовых долей примеси натрия.
    Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимальных массовых долей натрия. После этого вычисляют среднее арифметическое значение показаний для каждого раствора, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения.
    3.9.4.Обработка результатов
    По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат значения интенсивности излучения, на оси абсцисс - массовую долю примеси натрия в процентах в пересчете на препарат.
    Массовую долю примеси натрия в процентах находят по графику.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10% при доверительной вероятности 0,95.
    3.10.Определение массовой доли кислот в пересчете на HCO
    3.10.1.Реактивы, растворы и аппаратура
    Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации (NaOH)=0,02 моль/дм (0,02 н.) свежеприготовленный; готовят по ГОСТ 25794.1 соответствующим разбавлением раствора концентрации (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.) и раствор с массовой долей 10%.
    Иономер универсальный ЭВ-74 или другой прибор с аналогичными метрологическими характеристиками.
    Бюретка вместимостью 5 см.
    Колба Кн-2-250-29/32 по ГОСТ 25336.
    Стакан В-2-250 ТХС по ГОСТ 25336.
    Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
    Цилиндр 1(3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770.
    3.10.2.Проведение анализа
    4,00 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 150 см воды. Раствор кипятят в течение 5 мин, а затем колбу закрывают пробкой с вставленной в нее стеклянной трубкой, соединенной через защитную колбу с колбой, заполненной раствором гидроокиси натрия с массовой долей 10%.
    После охлаждения раствора до комнатной температуры его переносят в стакан и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,02 моль/дм до рН 8, измеряя рН раствора в процессе титрования на универсальном иономере со стеклянным электродом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование будет израсходовано не более:
    - для препарата химически чистый - 0,2 см;
    - для препарата чистый для анализа - 0,5 см;
    - для препарата чистый - 1,0 см раствора гидроокиси натрия.
    1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,02 моль/дм соответствует 0,00178 г HCO.
    В результат анализа вносят поправку на объем щелочи, израсходованный на доведение рН воды до 8.
    Допускается проводить определение с индикатором - фенолфталеином.
    При разногласиях в оценке массовой доли кислот анализ проводят потенциометрическим метод
    ом.
    3.9.2.1-3.10.2.(Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.11, 3.12. (Исключены, Изм. N 1).
    якорь
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885.
    Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1 и 11-1.
    Группа фасовки: III, IV, V, VI и VII.
    На тару наносят знак опасности по ГОСТ 19433 (класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9153, черт.9), манипуляционные знаки "Беречь от влаги" и дополнительно для стеклянной тары "Хрупкое. Осторожно", "Верх" по ГОСТ 14192.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    4.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    якорь
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие 1-водного щавелевокислого калия требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    5.2.Гарантийный срок хранения препарата - три года со дня изготовления.
    5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    6.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    6.1.1-водный щавелевокислый калий действует раздражающе на кожу и слизистые оболочки.
    6.2.При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респираторы, резиновые перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
    6.3.Помещения, в которых проводят работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной механической вентиляцией, а места наибольшего пыления - укрытиями с местными отсосами. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.