СССР
Государственный стандарт от 01 марта 1991 года № ГОСТ 10651-75

ГОСТ 10651-75 Реактивы. Аммоний фосфорнокислый 3-водный. Технические условия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
11 мая 1975 года
    ГОСТ 10651-75*
    Группа Л51
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Реактивы
    АММОНИЙ ФОСФОРНОКИСЛЫЙ 3-ВОДНЫЙ
    Технические условия
    Reagents
    Ammonium phosphate 3-aqueous
    Specifications
    ОКП 26 2116 0850 09
    Дата введения 1976-07-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 мая 1975 г. N 1215 срок введения установлен с 01.07.1976 г.
    Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1986 г.**
    ________________
    ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 11/12, 1994 год). - Примечание изготовителя базы данных.
    ВЗАМЕН ГОСТ 10651-63
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ апрель 1981 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1981 г. (ИУС 4-1981 г.).
    Внесена поправка, опубликованная в ИУС N 2, 1986 г.
    Поправка внесена изготовителем базы данных.
    ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 26.09.90 N 2554 с 01.03.91
    Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 12, 1990 год
    Настоящий стандарт распространяется на 3-водный фосфорнокислый аммоний, представляющий собой бесцветные кристаллы; растворим в воде.
    Формула (NН)РO·3НO
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 203,13.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1а. 3-водный фосфорнокислый аммоний должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    1.1.По химическим показателям 3-водный фосфорнокислый аммоний должен соответствовать нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    Чистый для анализа (ч.д.а.) Чистый (ч.)
    ОКП 26 2116 0852 07 ОКП 26 2116 0851 08
    1. Массовая доля 3-водного фосфорнокислого аммония (NH)PО·3НО, %, не менее 98 95
    2. Массовая доля не растворимых в воде веществ, %, не более 0,003 0,005
    3. Массовая доля нитратов (NО), %, не более 0,001 Не нормируется
    4. Массовая доля сульфатов (SО), %, не более 0,005 0,01
    5. Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более 0,0005 0,0005
    6. Массовая доля железа (Fе), %, не более 0,001 0,001
    7. Массовая доля тяжелых металлов (Рb), %, не более 0,0005 0,0005
    8. Массовая доля мышьяка (As), %, не более 0,0002 Не нормируется

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    2.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    2.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
    2.2.Массовую долю хлоридов, железа и тяжелых металлов изготовитель определяет периодически в каждой 10-й партии.
    (Введен дополнительно, Изм. N 2).
    якорь
    3.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86.
    При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения ВЛР-200 г и ВЛКТ-500 г-М или ВЛЭ-200 г.
    Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1. Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 250 г.
    3.2.Определение массовой доли 3-водного фосфорнокислого аммония
    3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.2.1.Аппаратура, реактивы и растворы:
    бюретка 1 (2)-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74*;

    ________________
    * На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.


    колба Кн-2-250-34 (40) ТХС по ГОСТ 25336-82;
    цилиндр 1 (3)-25 (50) по ГОСТ 1770-74;
    вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87;
    натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрации (NaOH)=0,5 моль/дм (0,5 н.) и (NaOH)=0,1 моль/дм (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
    фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77;
    формалин технический по ГОСТ 1625-75*, нейтрализованный по фенолфталеину раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм до появления розовой окраски;

    ______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 1625-89. - Примечание изготовителя базы данных.


    спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.
    3.2.2.Проведение анализа
    Около 1,0000 г препарата помещают в коническую колбу, растворяют в 40 см воды, прибавляют 25 см формалина, 2-3 капли раствора фенолфталеина и титруют из бюретки раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм до появления розовой окраски.
    3.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю 3-водного фосфорнокислого аммония () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, израсходованный на титрование, см;
    - навеска препарата, г;
    0,05079 - масса 3-водного фосфорнокислого аммония, соответствующая 1 см раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,5 моль/дм, г;
    За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,6%.
    Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности 0,95
    .
    3.2.1-3.2.3.(Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.3.Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
    3.3.1.Аппаратура и реактивы:
    стакан В (Н)-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82;
    тигель фильтрующий ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82;
    цилиндр 1 (3)-250 или мензурка 250 по ГОСТ 1770-74;
    вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    3.3.2.Проведение анализа
    50,00 г препарата помещают в стакан и растворяют в 250 см воды. Стакан накрывают часовым стеклом, нагревают в течение 1 ч на водяной бане, затем раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный. Результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Остаток на фильтре промывают 100 см горячей воды и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 1,5 мг,
    для препарата чистый - 2,5 мг.
    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата "чистый для анализа" ±40%, для препарата "чистый" ±30% при доверительной вероятности 0,95.
    3.3, 3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.4.Определение массовой доли нитратов проводят по ГОСТ 10671.2-74 методом с применением индигокармина из навески массой 1,00 г.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин окраска анализируемого раствора не будет слабее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,010 мг, NО, 1 см раствора хлористого натрия, 1 см раствора индигокармина и 12 см концентрированной серной кислоты.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    3.5.Определение массовой доли сульфатов проводят по ГОСТ 10671.5-74 визуально-нефелометрическим методом (способ 1). При этом 0,70 г помещают в коническую колбу вместимостью 50 см (с меткой на 26 см) и растворяют в 20 см воды. К раствору прибавляют 1-2 капли раствора -нитрофенола с массовой долей 0,2% (готовят по ГОСТ 4919.1-77), раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и затем еще 1 см. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячей водой.
    Объем раствора доводят водой до метки, далее определение проводят по ГОСТ 10671.5-74, прибавляя 5 см спирта вместо 3 см раствора крахмала.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая опалесценция анализируемого раствора не будет интенсивнее опалесценции раствора, приготовленного одновременно c анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа 0,025 мг SO и чистый 0,05 мг SO, 0,20 г препарата, нейтрализованного по -нитрофенолу раствором соляной кислоты до обесцвечивания раствора, 1 см раствора соляной кислоты, 5 см спирта и 3 см раствора хлористого бария.
    3.6.Определение массовой доли хлоридов проводят по ГОСТ 10671.7-74. При этом 2,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см (с меткой на 40 и 50 см), растворяют в 20 см воды, прибавляют 5 см раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1%, и доводят объем раствора водой до 30 см. Далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим (способ 2) методом.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
    для препарата чистый - 0,010 мг.
    При необходимости в результат определения вносят поправку на массу хлоридов в применяемом количестве азотной кислоты.
    При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.
    3.7.Определение массовой доли железа проводят по ГОСТ 10555-75 сульфосалициловым методом. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см, растворяют в 20 см воды, прибавляют 3 см раствора соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят 5 мин.
    Раствор охлаждают и далее определение проводят по ГОСТ 10555-75.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 0,010 мг,
    для препарата чистый - 0,010 мг.
    Допускается заканчивать определение визуально.
    При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
    3.8.Определение массовой доли тяжелых металлов проводят по ГОСТ 17319-76 сероводородным методом. При этом подготовку проводят следующим образом: 4,00 г препарата растворяют в 30 см воды и далее определение проводят по ГОСТ 17319-76, прибавляя 5 см уксусной кислоты (вместо 1 см) и не прибавляя раствор уксуснокислого аммония.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,020 мг Pb,
    для препарата чистый - 0,020 мг Pb,
    5 см уксусной кислоты и 10 см сероводородной воды.
    3.9.Определение массовой доли мышьяка проводят по ГОСТ 10485-75 методом с применением бромнортутной бумаги в сернокислой среде из навески 0,50 г.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромно-ртутной бумаги от анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски бромно-ртутной бумаги от раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
    для препарата чистый для анализа - 0,0010 мг As, 20 см раствора серной кислоты, 0,5 см раствора двуххлористого олова и 5 г цинка.
    3.5-3.9.(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    4.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    4.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
    Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9.
    Группа фасовки: V.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    4.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    якорь
    5.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    5.1.Изготовитель гарантирует соответствие 3-водного фосфорнокислого аммония требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    5.2.Гарантийный срок хранения препарата - восемь месяцев со дня изготовления.
    5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    6.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    6.1.3-водный фосфорнокислый аммоний (в больших количествах) может вызывать раздражение слизистых оболочек и кожных покровов.
    6.2.При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты (респиратор, резиновые, перчатки, защитные очки), а также соблюдать правила личной гигиены.
    6.3.Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией; анализ препарата в лабораториях необходимо проводить в вытяжном шкафу.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).