СССР
Государственный стандарт от 01 июля 1979 года № ГОСТ 9419-78

ГОСТ 9419-78 Реактивы. Кислота стеариновая. Технические условия (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
17 июля 1978 года
    ГОСТ 9419-78*
    Группа Л52
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    Реактивы
    КИСЛОТА СТЕАРИНОВАЯ
    Технические условия
    Reagents. Stearic acid. Specifications
    ОКП 26 3411 0390 01
    Дата введения 1979-07-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 июля 1978 г. N 1914 срок введения установлен с 01.07.79
    Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 08.02.84 N 435 срок действия продлен до 01.07.89**
    _______________
    ** Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.
    ВЗАМЕН ГОСТ 9419-73
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1984 г.) с Изменением N 1, утвержденным в феврале 1984 г. (ИУС 5-84).
    Настоящий стандарт распространяется на реактив - стеариновую кислоту, которая представляет собой белые с кремовым оттенком блестящие чешуйки, массу или зернистый порошок; нерастворима в воде, растворима в спирте, бензоле, хлороформе, ацетоне, четыреххлористом углероде.
    Установленные настоящим стандартом показатели технического уровня предусмотрены для первой категории качества.
    Формулы: эмпирическая CHО
    структурная CH(CH)-COOH
    Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 284,49.
    якорь
    1.ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Стеариновая кислота должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.
    1.2.По физико-химическим показателям стеариновая кислота должна соответствовать нормам, указанным в таблице.
    Наименование показателя Норма
    Чистый для анализа (ч.д.а.) ОКП 26 3411 0390 10 Чистый (ч.) ОКП 26 3411 0391 00
    1. Массовая доля стеариновой кислоты (СНО), %, не менее 99,0 98,0
    2. Температура плавления, °С 69-71 66,5-68,5
    Препарат должен плавиться в интервале, °С 1,0 1,5
    3. Массовая доля непредельных соединений в пересчете на йод, %, не более 2,0 3,0
    4. Массовая доля остатка после прокаливания в виде сульфатов, %, не более 0,05 0,15
    5. Минеральные кислоты Должен выдерживать испытание по п.4.6

    Примечание. Стеариновая кислота квалификации "чистый", предназначенная для медицинской промышленности, должна иметь температуру плавления 68-71 °С.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    2.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
    2.1.Стеариновая кислота может вызывать раздражение кожных покровов.
    2.2.При работе с препаратом следует использовать индивидуальные средства защиты (респиратор, защитные очки, резиновые перчатки), а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма и на кожу.
    2.3.Помещения, в которых проводятся работы с препаратом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной механической вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.
    якорь
    3.ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
    3.1.Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.
    якорь
    4.МЕТОДЫ АНАЛИЗА
    4.1а. Общие указания по проведению анализа - по СТ СЭВ 804-77.
    (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    4.1.Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 450 г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.2.Определение массовой доли стеариновой кислоты
    4.2.1.Реактивы и растворы
    Калия гидроокись, 0,5 н. спиртовой раствор.
    Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72*, высшего сорта, нейтрализованный по фенолфталеину.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 18300-87. - Примечание изготовителя базы данных.


    Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.
    4.2.2.Проведение анализа
    Около 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют в 100 см спирта при нагревании на водяной бане до 60-70 °С, прибавляют 0,1-0,2 см раствора фенолфталеина и горячий раствор титруют раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.
    4.2.3.Обработка результатов
    Массовую долю стеариновой кислоты () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси калия, израсходованный на титрование, см;
    0,1422 - масса стеариновой кислоты, соответствующая 1 см точно 0,5 н. раствора гидроокиси калия, г;
    - масса навески препарата, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3%.
    4.3.Определение температуры плавления проводят по ГОСТ 18995.4-73.
    4.4.Определение массовой доли непредельных соединений в пересчете на йод
    4.4.1.Реактивы и растворы
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    Йодмонобромид; раствор готовят по ГОСТ 4517-75*.

    _______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 4517-87, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


    Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, 10%-ный раствор.
    Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, 1%-ный раствор.
    Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75, 0,1 н. раствор.
    Хлороформ или
    углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
    4.4.2.Проведение анализа
    2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (с притертой пробкой), растворяют в 20 см хлороформа или четыреххлористого углерода при нагревании на водяной бане до 40-50 °С, охлаждают, приливают пипеткой 10 см раствора йодмонобромида, быстро закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, перемешивают и оставляют в покое на 30 мин в темном месте. Затем к содержимому колбы прибавляют 15 см раствора йодистого калия, перемешивают, прибавляют 50 см воды и избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия до слабо-желтой окраски, затем прибавляют 2 см раствора крахмала и титруют до обесцвечивания раствора.
    Одновременно в тех же условиях и с теми же количествами реактивов проводят контрольный опыт.
    4.4.3.Обработка результатов
    Массовую долю непредельных соединений в пересчете на йод () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование контрольного раствора, см;
    - объем точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, см;
    0,01269 - масса йода, соответствующая 1 см точно 0,1 н. раствора серноватистокислого натрия, г;
    - масса навески препарата, г.
    За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.
    4.5.Определение массовой доли остатка после прокаливания в виде сульфатов проводят по СТ СЭВ 437-77.
    При этом 2 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, предварительно нагревают без серной кислоты до удаления основной массы реактива и прокаливают остаток с серной кислотой (ГОСТ 4204-77) до постоянной массы при 500 °С.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после прокаливания не будет превышать:
    для препарата чистый для анализа - 1 мг,
    для препарата чистый - 3 мг.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.6.Испытание на минеральные кислоты
    4.6.1.Реактивы и растворы
    Барий хлористый по ГОСТ 4108-72, 10%-ный раствор.
    Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-75.
    Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий) по ГОСТ 10816-64, 0,1%-ный раствор.
    4.6.2.Проведение анализа
    50 г препарата взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 300 см, прибавляют 100 см воды и нагревают при интенсивном перемешивании до расплавления препарата. После охлаждения раствор фильтруют через бумажный фильтр. К фильтрату прибавляют 0,1 см раствора метилового оранжевого. При обнаружении розовой окраски раствора для препарата чистый прибавляют 5 см раствора хлористого бария и нагревают до кипения.
    Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если для препарата чистый для анализа при наблюдении в проходящем свете не будет розового окрашивания, для препарата чистый при наблюдении на темном фоне раствор будет прозрачным.
    якорь
    5.УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ
    5.1.Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.
    Вид и тип тары: 2-1, 2-2, 2-4, 2-9, 6-1, 11-1 и 11-6.
    Группа фасовки: IV, V, VI, VII.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.2.Препарат транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.
    5.3.Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.
    якорь
    6.ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ
    6.1.Изготовитель гарантирует соответствие стеариновой кислоты требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.
    6.2.Гарантийный срок хранения препарата - один год со дня изготовления.
    6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).