СССР
Государственный стандарт от 01 января 1989 года № ГОСТ 22720.3-77

ГОСТ 22720.3-77 Редкие металлы и сплавы на их основе. Метод определения углерода (с Изменением N 1)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
29 сентября 1977 года
    ГОСТ 22720.3-77
    Группа B59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    РЕДКИЕ МЕТАЛЛЫ И СПЛАВЫ НА ИХ ОСНОВЕ
    Метод определения углерода
    Rare metals and their alloys. Method for the determination of carbon
    ОКСТУ 1709*

    __________________
    * Введено дополнительно, Изм. N 1.


    Дата введения 1979-01-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 29 сентября 1977 г. N 2341 срок введения установлен с 01.01.79
    Проверен в 1983 г. Постановлением Госстандарта от 27.07.83 N 3511 срок действия продлен до 01.01.89*
    ________________
    * Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС N 5/6, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.
    ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 1983 г.
    ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.03.88 N 427 с 01.01.89
    Изменение N 1 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1988 год
    Настоящий стандарт распространяется на ниобий, тантал, вольфрам, цирконий, гафний, ванадий, редкоземельные металлы, их сплавы и устанавливает метод сожжения пробы в токе кислорода с кулонометрическим окончанием (при определении массовой доли углерода от 0,005 до 0,2%) и с газообъемным окончанием (при определении массовой доли углерода от 0,02% и выше) для определения углерода.
    Метод основан на сжигании анализируемого образца в токе кислорода. При этом содержащийся в пробе углерод окисляется до двуокиси углерода, количество которой определяют кулонометрическим или газообъемным способом. В случае кулонометрического окончания измеряют количество электричества, затраченного на генерирование реактива, вступающего в реакцию с двуокисью углерода. Газообъемное окончание основано на поглощении двуокиси углерода раствором едкого калия и установлении (по разности) ее объема с помощью газоизмерительной бюретки-эвдиометра.
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22720.0-77.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Установка с кулонометрическим датчиком для определения углерода (черт.1).

    1 - поглотительный раствор; 2 - электролитическая ячейка; 3 - электрод сравнения; 4 - стеклянный электрод; 5 - трубчатая печь; 6 - рН-метр; 7 - регулятор; 8 - источник постоянного тока; 9 - катод; 10 - интегратор; 11 - анод; 12 - полупроницаемая мембрана; 13 - вспомогательный раствор
    Черт.1
    Установка для определения углерода с газообъемным окончанием для определения углерода изображена на черт.2. Установка состоит из следующих элементов: кислородного баллона с редуктором 1; промывной склянки 2 с 30%-ным раствором едкого кали, содержащим 5%-ный марганцовокислый калий; склянки 3 с концентрированной серной кислотой; U-образной трубки 4 с натронной известью и хлористым кальцием; горизонтальной электрической трубчатой печи 6 длиной около 250 мм с силитовыми стержнями, обеспечивающей нагрев до 1300 °С, снабженной терморегулятором 8 и термопарой (платино-платинородиевой) с гальванометром 7; фарфоровой трубки 5 диаметром 18-20 мм. Длина трубки зависит от размера печи, концы ее должны выступать из печи не менее чем на 170 мм с каждой стороны, перед применением трубку прокаливают по всей длине при 1000-1300 °С; U-образной трубки 9, наполненной стеклянной ватой для улавливания твердых частиц, увлекаемых из трубки током кислорода; газоанализатора ГОУ-1 по ГОСТ 10713-75, состоящего из змеевикового холодильника 10 для охлаждения поступающей в газоизмерительную бюретку смеси газов (CО+О); трехходового крана 11, через который газовая смесь из печи и холодильника поступает в газоизмерительную бюретку; газоизмерительной бюретки-микроэвдиометра 13 со шкалой от 0 до 0,25% углерода; термометра 12, предназначенного для измерения температуры газов; поглотителя 14 с автоматическим затвором (поплавком), наполненным, 40%-ным раствором едкого кали, который следует менять каждые две-три недели; уравнительной склянки 15 для перекачивания газовой смеси из бюретки в поглотитель. Уравнительную склянку наполняют 16-17%-ным раствором сернокислой меди плотностью 1,2 г/см.

    Черт.2
    Экспресс-анализатор на углерод АН-7529, АН-7560 или другой марки.
    Калий хлористый по ГОСТ 4234-77.
    Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207-75.
    Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76.
    Борная кислота по ГОСТ 9656-75.
    Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140-74.
    Меди окись порошок по ГОСТ 16539-79.
    Аскарит.
    Барометр-анероид.
    Кислород газообразный технический по ГОСТ 5583-78.
    Лодочки фарфоровые длиной 70 мм, шириной 10 мм и высотой 10 мм, прокаленные в токе кислорода при 1000 °С.
    Крючок из жаростойкой стали длиной 700 мм.
    Кальция окись по ГОСТ 8677-76, прокаленная при 1000 °С и проверенная на содержание углерода.
    Эфир этиловый.
    Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
    Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73, прокаленная при 1000 °С.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    3.ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    3.1.Подготовка кулонометрического анализатора
    Печь для сжигания образцов нагревают до 1200 °С, пропуская ток кислорода; включают и прогревают анализатор на углерод в течение 30-40 мин. Стабилизируют работу всех частей установки.
    Проверку калибровки анализатора на углерод проводят с помощью стандартного образца, по содержанию углерода сходному с анализируемыми образцами. После проверки работы установки по стандартному образцу приступают к сожжению анализируемых проб.
    3.2.Подготовка газообъемного анализатора
    Собирают установку по схеме (см. черт.2). После достижения температуры печи 1100-1200 °С проверяют герметичность всей системы. Устанавливают скорость прохождения кислорода 3-5 пузырьков в 1 с. Правильность работы всей установки определяют по данным анализа стандартного образца. Например, С.О. N 304. Ниобий или С.О. N 284-а. Сталь.
    Для проведения одного анализа берут три пробы в виде порошка или стружки, масса которых в зависимости от анализируемого материала указана в табл.1.
    Таблица 1
    Анализируемый материал Температура в печи, °С Масса образца, г Плавни
    Ниобий 1150-1250 0,5 Навеску в лодочке покрывают равномерным слоем окиси меди в соотношении 1:2
    Сплавы на его основе 1200-1300 0,5
    Тантал и сплавы на его основе 1200 0,5 Без плавней
    Редкоземельные металлы и сплавы на их основе 1000 0,5 Для предотвращения вспышки навеску покрывают тонким слоем двуокиси кремния в соотношении 1:1
    Ванадий 1000 0,5 Без плавней
    Вольфрам 1100 0,5 То же
    Молибден 1100 0,5 Навеску в лодочке покрывают равномерным слоем окиси кальция в соотношении 1:5, которая соединяется с летучей трехокисью молибдена и образует нелетучее соединение
    Цирконий, гафний 1100 0,5 В связи с высокой экзотермичностью реакции навеску в лодочке покрывают тонким слоем двуокиси кремния в соотношения 1:1

    3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    якорь
    4.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    Навеску анализируемого материала, предварительно промытую этиловым эфиром и высушенную, помещают в фарфоровую лодочку и в случае необходимости покрывают равномерным слоем плавня в соответствии с требованиями, указанными в табл.1.
    4.1.Проведение анализа на установке с кулонометрическим анализатором
    Лодочку с навеской помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки для сжигания и закрывают затвор фарфоровой трубки. По мере поглощения углекислого газа раствором электролитической ячейки автоматически производится отсчет на цифровом табло анализатора на углерод. Анализ считается законченным в том случае, когда цифровые показатели не изменяются в течение 1 мин или изменяются не более чем на величину поправки контрольного опыта, которая не должна превышать 3 имп. в минуту. Параллельно с анализом образца проводят контрольный опыт. Содержание углерода записывают по показанию цифрового табло с учетом величины поправки контрольного опыта.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    4.2.Проведение анализа на установке с газообъемным анализатором
    Лодочку с навеской вводят при помощи крючка (со стороны подачи кислорода) в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки, конец которой быстро закрывают резиновой пробкой. Другой конец трубки с помощью резинового шланга соединяют с аппаратом ГОУ-1 (см. черт.2). В трубку пропускают ток кислорода со скоростью 3-5 пузырьков в секунду. Далее анализ производят, как указано в ГОСТ 2604.1-77.
    якорь
    5.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    5.1.При определении углерода с кулонометрическим анализатором АН-160, АН-7529, АН-7560 результат выдается автоматически в процентах и фиксируется на световом табло.
    При определении углерода с газообъемным анализатором ГОУ-1 массовую долю углерода () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - показания шкалы эвдиометра;
    - поправочный коэффициент на атмосферное давление и температуру, который находят по таблицам, прилагаемым к прибору;
    - масса образца, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    5.2.Абсолютные допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений с вероятностью 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл.2. Для промежуточных значений массовых долей углерода допускаемые расхождения определяют линейной интерполяцией.
    Таблица 2
    Массовые доли углерода, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
    5·10 3·10
    1·10 5·10
    5·10 1,5·10
    1.10 2·10
    2·10 3·10
    2,0 3·10