СССР
Государственный стандарт от 01 января 1983 года № ГОСТ 1429.9-77

ГОСТ 1429.9-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения алюминия (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
11 апреля 1977 года
    ГОСТ 1429.9-77*
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
    Метод определения алюминия
    Tin-lead solders.
    Method for the determination of aluminium*
    ОКСТУ 1709**

    _________________
    * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
    ** Введено дополнительно, Изм. N 2.


    Дата введения 1978-01-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
    ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 328 срок действия продлен до 01.01.88**

    _____________
    ** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ВЗАМЕН ГОСТ 1429.9-69
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
    ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015
    Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
    Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли алюминия в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле алюминия от 0,0005 до 0,002%).
    Метод основан на растворении навески в смеси соляной, бромистоводородной кислот и брома, отгонке олова, сурьмы и мышьяка, отделении мешающих элементов тиоцетамидом, образовании окрашенного соединения алюминия с эриохромциамином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    рН-метр.
    Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1 и 1 моль/дм раствор.
    Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:24.
    Бром по ГОСТ 4109-79.
    Смесь для растворения, готовят следующим образом: к 45 см концентрированной соляной кислоты приливают 45 см бромистоводородной кислоты и осторожно добавляют 10 см брома.
    Тиоацетамид, раствор массовой долей 1% свежеприготовленный (при необходимости фильтруют).
    Перекись водорода по ГОСТ 10929-76.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
    Мочевина по ГОСТ 6691-77.
    Железо хлорное; готовят следующим образом: 0,05 г железа, восстановленного водородом, растворяют в 5 см концентрированной соляной кислоты с добавлением нескольких капель перекиси водорода. После разложения избыточного количества перекиси раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой до метки.
    Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор 2 моль/дм; готовят следующим образом: 80 г гидроокиси натрия растворяют в воде, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки, перемешивают.
    Кислота тиогликолевая, 96%-ная, готовят следующим образом: к 10 см тиогликолевой кислоты прибавляют 12 см уксусной кислоты, разбавляют водой, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, перемешивают.
    Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
    Натрий уксуснокислый, безводный.
    Буферный раствор; готовят следующим образом: 46,4 г уксуснокислого аммония и 18,2 г уксуснокислого натрия растворяют в воде при перемешивании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят водой почти до метки. Для получения рН 6 в случае необходимости прибавляют либо раствор 2 моль/дм едкого натра, либо уксусную кислоту и затем доводят водой до метки. рН приготовленного раствора контролируют, используя рН-метр.
    Эриохромцианин R, раствор; готовят следующим образом: 0,35 г эриохромцианина R растворяют в 2 см концентрированной азотной кислоты при постоянном перемешивании в течение 2 мин, добавляют 60 см воды, 0,3 г мочевины, содержимое перемешивают и оставляют стоять в темном месте. Через 24 ч раствор фильтруют через плотный фильтр в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают. Раствор хранят в посуде из темного стекла.
    Алюминий первичный марки А999 по ГОСТ 11069-74*.

    ___________________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


    Стандартные растворы алюминия.
    Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г алюминия помещают в стакан вместимостью 100 см, растворяют в 20 см соляной кислоты, разбавленной 1:1, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки, перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г алюминия.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 5,0 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят водой до метки, перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,000005 г алюминия.
    Раствор Б готовят непосредственно перед применением.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску припоя массой 1 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см и растворяют при умеренном нагревании в 15 см смеси кислот для растворения. После растворения навески раствор осторожно выпаривают досуха, не доводя его до кипения. Выпаривание с 10 см смеси повторяют еще раз. Затем прибавляют 5 см соляной кислоты, 1 см брома и снова выпаривают досуха. Эту операцию повторяют еще раз. К остатку приливают 5 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, и кипятят до улетучивания брома, затем приливают 2 см серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до появления паров серного ангидрида. К охлажденному раствору добавляют 25 см воды, закрывают стакан часовым стеклом, нагревают до кипения. Приливают 10 см раствора тиоацетамида, кипятят раствор 10 мин, дают осадку отстояться и отфильтровывают осадок через плотный фильтр, промывают пять-шесть раз серной кислотой, разбавленной 1:24. Осадок отбрасывают. К фильтрату прибавляют 1-2 см перекиси водорода и выпаривают досуха. Сухой остаток выщелачивают 1 см 1 н. раствора соляной кислоты, приливают 5 см воды и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см. При этом обмывают стакан 15 см воды, расходуя ее в два-три приема.
    К раствору в мерной колбе прибавляют 1 см раствора хлорного железа, 10 см раствора тиогликолевой кислоты и по каплям 2 н. раствора едкого натра до образования фиолетовой окраски раствора. Затем прибавляют по каплям 1 н. раствор соляной кислоты до исчезновения окраски и избыток 2 см. Прибавляют 20 см раствора эриохромцианина и через 5 мин 30 см буферного раствора. Доводят водой до метки и через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 530 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см. рН раствора, подготовленного к измерению оптической плотности, должно быть 5,8-6.
    В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор, содержащий все реактивы, кроме алюминия.
    Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание алюминия находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.
    (Измененная редакци
    я, Изм. N 1).
    3.2.Построение градуировочного графика
    В мерные колбы вместимостью по 100 см каждая помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного раствора Б, разбавляют водой до объема 20 см, прибавляют 1 см хлорного железа и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям алюминия строят градуировочный график.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю алюминия () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
    Массовая доля алюминия, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
    От 0,0005 до 0,001 0,0003
    Св. 0,001 до 0,002 0,0005

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).