СССР
Государственный стандарт от 01 января 1983 года № ГОСТ 1429.7-77

ГОСТ 1429.7-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения никеля (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
11 апреля 1977 года
    ГОСТ 1429.7-77*
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
    Метод определения никеля
    Tin-lead solders.
    Method for the determination of nickel*
    ОКСТУ 1709**

    _________________
    * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
    ** Введено дополнительно, Изм. N 2.


    Дата введения 1978-01-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
    ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**

    _____________
    ** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ВЗАМЕН ГОСТ 1429.7-69
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 325 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
    ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие с 01.02.88 постановлением Госстандарта СССР от 30.06.87 N 3015
    Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
    Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли никеля в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле никеля от 0,0005 до 0,08%).
    Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы в виде бромидов в присутствии хлорной кислоты, отделении меди на металлическом свинце, образовании комплексного соединения никеля с диметилглиоксимом и измерении оптической плотности полученного раствора.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
    Бром по ГОСТ 4109-79.
    Смесь для растворения готовят следующим образом: к 90 см бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см брома, перемешивают.
    Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.
    Свинец гранулированный.
    Лимонная кислота по ГОСТ 3652-69 (СТ СЭВ 394-76), раствор с массовой долей 30%; готовят следующим образом: 300 г лимонной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки, перемешивают.
    Спирт этиловый.
    Бромная вода, насыщенный раствор.
    Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, спиртовой раствор с массовой долей 1%.
    Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
    Никель марки НО по ГОСТ 849-70*.

    ___________________
    * Действует ГОСТ 849-97. - Примечание изготовителя базы данных.


    Стандартные растворы никеля.
    Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,2 г никеля помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 20 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, при слабом нагревании. Удаляют окислы азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0002 г никеля.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00002 г никеля.
    Раствор Б готовят перед применением.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 250 см, приливают 20 см смеси для растворения, растворяют при умеренном нагревании, закрыв стакан часовым стеклом. После полного растворения навески добавляют 15 см хлорной кислоты и выпаривают при умеренном нагревании до появления обильных белых паров хлорной кислоты. Повторяют выпаривание с 10 см смеси до выделения паров хлорной кислоты еще два раза.
    После охлаждения добавляют 1 см концентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 см) для разложения бромидов, нагревают до удаления брома и выделения паров хлорной кислоты. При выпаривании необходимо избегать больших потерь хлорной кислоты.
    При получении прозрачного раствора* хлорную кислоту выпаривают до объема 2 см. Охлаждают, содержимое стакана разбавляют водой до объема 40 см. В раствор вносят 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно кипятят в течение 15 мин. Затем добавляют еще 1 г свинца и кипятят еще 10 мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чистая и не окрашена выделившейся медью, восстановление считают законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр и промывают три-четыре раза водой.

    ________________
    * Если раствор мутный, необходимо добавить еще 5 см смеси бромистоводородной кислоты с бромом и повторить выпаривание.


    Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют полученный раствор водой до объема 50 см (если это необходимо), приливают 10 см раствора лимонной кислоты, 5 см бромной воды и достаточное количество аммиака, разбавленного 1:1, для обесцвечивания цвета брома и 3 см в избыток. После добавления каждого реактива раствор перемешивают. Охлаждают до комнатной температуры, добавляют 3 см раствора диметилглиоксима, доводят до метки водой, перемешивают. Добавлять бромную воду, аммиак и диметилглиоксим необходимо без промежутков во времени. Через 10±2 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 580 нм) в кювете с толщиной слоя 2 см.
    В качестве раствора сравнения применяют нулевой раствор.
    Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Содержание никеля находят по градуировочному графику, учитывая поправку на
    реактивы.
    3.2.Построение градуировочного графика
    В стаканы вместимостью по 100 см каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 10,0; 15,0 и 20,0 см стандартного раствора Б, добавляют по 5 см хлорной кислоты, выпаривают при умеренном нагревании до объема 2 см и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям никеля строят градуировочный график.
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю никеля () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса никеля, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
    Массовая доля никеля, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
    От 0,0005 до 0,001 0,0003
    Св. 0,001 " 0,002 0,0006
    " 0,002 " 0,004 0,001
    " 0,004 " 0,01 0,002
    " 0,01 " 0,04 0,005
    " 0,04 " 0,08 0,01

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).