СССР
Государственный стандарт от 01 января 1983 года № ГОСТ 1429.3-77

ГОСТ 1429.3-77 Припои оловянно-свинцовые. Метод определения содержания железа (с Изменениями N 1, 2)

Принят
Государственным комитетом стандартов Совета Министров СССР
11 апреля 1977 года
    ГОСТ 1429.3-77*
    Группа В59
    ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
    ПРИПОИ ОЛОВЯННО-СВИНЦОВЫЕ
    Метод определения железа
    Tin-lead solders.
    Method for the determination of iron*
    ОКСТУ 1709**

    _________________
    * Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.
    ** Код стандарта. Введено дополнительно, Изм. N 2.


    Дата введения 1978-01-01
    Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 11 апреля 1977 г. N 886 срок действия установлен с 01.01.78
    ПРОВЕРЕН в 1982 г. Постановлением Госстандарта от 21.01.83 N 327 срок действия продлен до 01.01.88**

    _____________
    ** Ограничение срока действия снято протоколом МГС (ИУС N 2, 1993 год). - Примечание изготовителя базы данных.


    ВЗАМЕН ГОСТ 1429.3-69
    * ПЕРЕИЗДАНИЕ март 1983 г. с Изменением N 1, утвержденным в январе 1983 г.; Пост. N 324 от 21.01.83 (ИУС 5-1983 г.).
    ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 3015 с 01.02.88
    Изменение N 2 внесено изготовителем базы данных по тексту ИУС N 11, 1987 год
    Настоящий стандарт устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли железа в оловянно-свинцовых припоях (при массовой доле железа от 0,001 до 0,02%).
    Метод основан на растворении навески в смеси бромистоводородной кислоты и брома, отделении олова и сурьмы, отгонкой в виде бромидов, образовании комплексного соединения железа с ортофенантролином и измерении оптической плотности окрашенного комплекса. Большие количества меди отделяют в виде металлической при восстановлении свинцом.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    якорь
    1.ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
    1.1.Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1429.0-77.
    якорь
    2.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
    Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
    Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.
    Кислота бромистоводородная по ГОСТ 2062-77.
    Кислота хлорная, раствор с массовой долей 57%.
    Бром по ГОСТ 4109-79.
    Смесь для растворения; готовят следующим образом: к 90 см бромистоводородной кислоты осторожно добавляют 10 см брома, перемешивают.
    Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, свежеприготовленный раствор; готовят следующим образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и доводят водой до объема 1000 см.
    Ортофенантролин раствор; готовят следующим образом: 1,5 г ортофенантролина растворяют в воде и доводят водой до объема 1000 см. Раствор хранят в посуде из темного стекла.
    Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
    Натрий уксуснокислый кристаллический по ГОСТ 199-78.
    Буферный раствор; готовят следующим образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют в 500 см воды, прибавляют 240 см уксусной кислоты, фильтруют и доводят водой до объема 1000 см.
    Реакционная смесь, свежеприготовленная; готовят следующим образом: одну долю раствора солянокислого гидроксиламина смешивают с одной долей раствора ортофенантролина и тремя долями буферного раствора.
    Свинец гранулированный марки СО по ГОСТ 3778-77*.

    __________________
    * Действует ГОСТ 3778-98. - Примечание изготовителя базы данных.


    Железо ос.ч., полученное карбонильным способом.
    Стандартные растворы железа.
    Раствор А (основной); готовят следующим образом: 0,1 г железа помещают в стакан вместимостью 100 см и растворяют в 10 см азотной кислоты, разбавленной 1:1, раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см раствора А содержит 0,0001 г железа.
    Раствор Б; готовят следующим образом: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки водой, перемешивают. 1 см раствора Б содержит 0,00001 г железа.
    Раствор Б готовят в день применения.
    Аммиак по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
    Индикаторная бумага, универсальная.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    3.ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
    3.1.Навеску припоя массой 0,5 г помещают в низкий стакан вместимостью 50 см и растворяют в 15 см смеси для растворения при умеренном нагревании. После растворения навески прибавляют к раствору 15 см хлорной кислоты и выпаривают до появления густых белых паров. После охлаждения прибавляют 5 см смеси для растворения и снова выпаривают до паров хлорной кислоты. Эту операцию повторяют еще два раза.
    К содержимому стакана прибавляют 1 см концентрированной азотной кислоты в два приема (по 0,5 см), осторожно нагревают до разложения бромистого свинца, удаления брома и выделения густых белых паров. Если раствор прозрачный*, выпаривают его до объема примерно 2 см (уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу), охлаждают, приливают 20 см воды, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до объема 50 см, нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 (по универсальной индикаторной бумаге), затем приливают 25 см реакционной смеси доводят до метки водой, перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны 510 нм) в кювете с толщиной слоя 5 см.

    ________________
    * В том случае, если раствор будет мутный, добавляют еще 5 см смеси для растворения, выпаривают до паров хлорной кислоты, разрушают бромистый свинец при нагревании с азотной кислотой.


    В качестве раствора сравнения применяют воду.
    Одновременно через весь ход анализа проводят контрольный опыт. Массовую долю железа находят по градуировочному графику, учитывая поправку на реактивы.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    3.2.При анализе припоя, содержащего кадмий, после переведения раствора в мерную колбу вместимостью 100 см и разбавления водой до объема 50 см нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 (по универсальной индикаторной бумаге), приливают к нему 10 см раствора ортофенантролина, 25 см реакционной смеси и далее анализ проводят, как указано в п.3.1.
    3.3.При анализе припоя марки ПОС 61-М после выпаривания раствора хлорной кислоты до объема 2 см и охлаждения его, содержимое стакана разбавляют водой до объема 40 см. В раствор помещают 5 г гранулированного свинца, закрывают стакан часовым стеклом и умеренно кипятят 15 мин, доливая воду до метки по мере упаривания раствора. Затем добавляют еще 1 г свинца и кипятят 1 мин. Если поверхность вновь добавленного свинца чистая и не окрашена выделившейся медью, восстановление считают законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный фильтр и промывают три-четыре раза водой.
    Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 25 см реакционной смеси, доводят водой до метки, перемешивают и далее анализ проводят как указано в п.3.1.
    3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
    3.4.Построение градуировочного графика
    В стаканы вместимостью по 50 см каждый помещают 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0; 9,0 и 11,0 см стандартного раствора Б, добавляют по 5 см хлорной кислоты и выпаривают до объема примерно 2 см (уровень раствора в стакане отмечают карандашом по стеклу). Охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см, разбавляют водой до объема 50 см, нейтрализуют аммиаком до рН 2-3 (по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 25 см реакционной смеси и далее анализ проводят как указано в п.3.1.
    По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массовым долям железа строят градуировочный график, учитывая поправку на реактивы.
    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
    якорь
    4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
    4.1.Массовую долю железа () в процентах вычисляют по формуле
    ,
    где - масса железа, найденная по градуировочному графику, г;
    - масса навески, г.
    (Измененная редакция, Изм. N 2).
    4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, указанных в таблице.
    Массовая доля железа, % Абсолютные допускаемые расхождения, %
    От 0,001 до 0,002 0,0005
    Св. 0,002 " 0,005 0,001
    " 0,005 " 0,01 0,002
    " 0,01 " 0,02 0,004

    (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).